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[摘要]:本文介绍了气相色谱仪原理及其详细构造和使用方法,并对及的应用及发展起趋热做了讨论。
[关键词]:气相色谱仪 色谱分析 检测器 载气
中图分类号:TH833 文献标识码:TH 文章编号:1009-914X(2012)26-0265-01
气相色谱法(GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。本文详细介绍了气象色谱仪的原理和构造,并对色谱仪使用方法及应用进行了讨论。
一、气象色谱仪的原理
色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
使用气相色谱法具有以下特点:
a. 分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。
b. 灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量
c. 分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。
d. 应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。
二、气象色谱仪的构造
气相色谱仪在目前市场上仪器型号繁多,但总的说来,GC仪器的基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。其工作流程如图1所示。
1. 载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间,例如氢火焰离子化检测器中,氢气是必用的燃气,用氮气作载气。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。
2. 进样系统
進样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,最好是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。
3. 分离系统
分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1mm~0.5mm,柱长30m~50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。。
4. 检测器
检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。下面列出几种常见的气相色谱检测器。
5 . 数据处理系统
数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。
三、气相色谱仪的使用方法
气相色谱仪的一般合用流程如图1所示。载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
气相色谱仪在使用中对于气体纯度有较高的要求,即要达到工作要求,又要延长仪器寿命。使用低纯度的的气体会造成一系列不良影响。选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。
四、气相色谱仪的应用
气相色谱仪主要广泛主要广泛应用在卫生防疫,食品卫生,环境检测,质量监督,石油化工,精细化工,农药,制药,电力,白酒,矿山等行业及科研机关和大专院校。在农药检测方面张莹等人就使用GC/FPD技术来检测测茶叶中残留的农药。在环境检测方面己经存在大量便携式色谱仪。周永红等人使用色相色谱-质谱法测定了蒜头果油中的脂肪酸。在刑事侦破方面伍庆等人介绍了一种使用色相色谱法来快速检测氟乙酰胺和毒鼠强技术来进行中毒案件的取证检验工作。以上事例都表明气相色谱仪具有很广泛的用途。
参考文献:
[1] 孙传径, 气相色谱分仪原理与技术[M], 北京:化学工业出版社, 1970
[2] 吴烈钧, 气相色谱检测方法, 2000, pp332
(作者简介:闫红苗,1972年,女,助理工程师,西峡县质量技术监督检验测试中心)
[关键词]:气相色谱仪 色谱分析 检测器 载气
中图分类号:TH833 文献标识码:TH 文章编号:1009-914X(2012)26-0265-01
气相色谱法(GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。本文详细介绍了气象色谱仪的原理和构造,并对色谱仪使用方法及应用进行了讨论。
一、气象色谱仪的原理
色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。
使用气相色谱法具有以下特点:
a. 分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。
b. 灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量
c. 分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。
d. 应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。
二、气象色谱仪的构造
气相色谱仪在目前市场上仪器型号繁多,但总的说来,GC仪器的基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。其工作流程如图1所示。
1. 载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间,例如氢火焰离子化检测器中,氢气是必用的燃气,用氮气作载气。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。
2. 进样系统
進样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达0.5%。液体样品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,注意进样量与所选用的注射器相匹配,最好是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。
3. 分离系统
分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1mm~0.5mm,柱长30m~50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。。
4. 检测器
检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。下面列出几种常见的气相色谱检测器。
5 . 数据处理系统
数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。
三、气相色谱仪的使用方法
气相色谱仪的一般合用流程如图1所示。载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。
气相色谱仪在使用中对于气体纯度有较高的要求,即要达到工作要求,又要延长仪器寿命。使用低纯度的的气体会造成一系列不良影响。选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。
四、气相色谱仪的应用
气相色谱仪主要广泛主要广泛应用在卫生防疫,食品卫生,环境检测,质量监督,石油化工,精细化工,农药,制药,电力,白酒,矿山等行业及科研机关和大专院校。在农药检测方面张莹等人就使用GC/FPD技术来检测测茶叶中残留的农药。在环境检测方面己经存在大量便携式色谱仪。周永红等人使用色相色谱-质谱法测定了蒜头果油中的脂肪酸。在刑事侦破方面伍庆等人介绍了一种使用色相色谱法来快速检测氟乙酰胺和毒鼠强技术来进行中毒案件的取证检验工作。以上事例都表明气相色谱仪具有很广泛的用途。
参考文献:
[1] 孙传径, 气相色谱分仪原理与技术[M], 北京:化学工业出版社, 1970
[2] 吴烈钧, 气相色谱检测方法, 2000, pp332
(作者简介:闫红苗,1972年,女,助理工程师,西峡县质量技术监督检验测试中心)