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建立了一种测定水产饲料、鱼肉、奶粉中三聚氰胺含量的方法——微波辅助衍生GC—MS法。在样品前处理开始时加入三聚氰胺-^15N3同位素内标物去除基质效应。采用三氯乙酸-乙酸锌超声提取，阳离子聚合物HR—XC固相萃取柱净化，洗脱液氮气流吹干后用微波辅助进行快速衍生化，衍生化产物上机分析，有效去除了基质带来的干扰，提高了检测效率。对衍生化条件进行了探讨，确定使用100μL BST-FA＋TMCS（99：1）和200μL吡啶，微波炉（700w）中档火力反应1min。三聚氰胺的线性回归方程为Y=5762．3X-18