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研究了3，6-二硝基吡唑[4，3-c]并吡唑（ DNPP）的百克量级合成工艺，总收率由9．3％提高到17．9％。采用 IR、1 H NMR、13 C NMR、元素分析、质谱等方法对中间体及 DNPP的结构进行了表征。探讨了环化、还原“一锅法”反应机理及反应安全性；改进了重氮盐中间体的后处理方法：采用冷冻结晶法代替萃取法，操作简单，避免大量使用有机溶剂，收率从77．0％提高到86．1％；培养了 DNPP·H2O 单晶，晶体结构分析表明，DNPP·H2O 为单斜晶系，空间群为 P2（1）/