【摘 要】
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尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化,收集洗脱液.采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量.以Waters BEH C18色谱柱(一维色谱)和Waters
【机 构】
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中国计量科学研究院 化学所,北京 100029
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尿液样品离心后经WATERS C18固相萃取柱净化,收集洗脱液.采用二维超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中8-羟基脱氧鸟苷的含量.以Waters BEH C18色谱柱(一维色谱)和Waters BEH HILIC色谱柱(二维色谱)为固定相,以0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液与乙腈(体积比8:2)组成的混合液(一维色谱)和0.1％甲酸溶液与乙腈(体积比9:1)组成的混合液(二维色谱)为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式.采用内标法定量.8-羟基脱氧鸟苷的线性范围为0.25～300.0 ng·g-1,检出限(3S/N)为0.10 ng·g-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.6％～103％,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=4)依次为0.87％～3.3％,1.9％～4.9％.
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