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对Dy-4-氯水杨酸（CSA）-EDTA-十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）体系的荧光光谱进行了研究，建立了荧光法测定Dy3’的新荧光体系。在激发波长为327am，发射波长为574nm下，测定了Dy的荧光强度，发现By的浓度在1．5×10^-7～1．4×10^5-mol/L与其荧光强度成线性关系，检测限（S／N=3）为4．0×10^-9mol/L，采用标准加入法测定了混合稀土中的镝，结果满意。