【摘 要】 本文对邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件（即其实验中酸度条件）进行了探究并改进。针对酸度值变化不规律，不利于确定酸度范围这一不足，在原有实验作为参考的基础上，通过对加入的酸或碱的量进行调节，使得酸度值呈现规律性的变化，便于对酸度范围的确定，进而使得用邻二氮菲分光光度法对微量铁的测定更加准确。
　　【关键词】 邻二氮菲；微量铁；酸度；改进
　　1、实验原理
　　在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。
　　显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素，本实验改变的是酸度，暂时固定其它因素，显色后测量相应的吸光度，通过吸光度—pH曲线确定显色反应的的适宜酸度范围。
　　本实验以邻二氮菲为显色剂，找出微量铁的适宜显色条件中的酸度条件的最佳范围。
　　邻二氮菲亦称邻菲罗啉（简写作phen），在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen）生成稳定的橘红色配合物Fe（phen）32+，此配合物的lgK稳=21.3（20℃），其溶液在510nm有最大吸收峰，这是测定微量铁的反应原理。而此反应要求一定的酸度范围，酸度过高，反应进行较慢，若酸度过低，Fe2+离子将水解，因此确定本实验的酸度条件是实验测量结果是否准确的关键所在。
　　测定时控制加入的酸或者碱的用量，进而调试出最合适的pH范围。用邻二氮菲即可测定试样中铁的总量。
　　2、仪器与试剂
　　721型可见光分光光度计；PHS-2型酸度计；100μg/mL铁标准溶液；0.1%邻二氮菲水溶液；1%盐酸羟胺溶液（新配）；0.1mol·L-1NaOH溶液；0.1mol·L-1HCl溶液。
　　3、实验方法
　　3.1原实验方案酸度的测定
　　于8只50mL容量瓶中，用吸量管各加入4.0mL0.0100mg/mL的铁标准溶液，2.5mL的盐酸羟胺溶液和5mL邻二氮菲溶液，然后按表3-1分别加入HCl或NaOH溶液，再分别用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，放置10min，用10mm比色皿，并以蒸馏水作参比，在波长510nm处测定各溶液的吸光度，再用酸度计测定各溶液的pH值。
　　3.2改进后实验方案酸度的测定：
　　根据测得的结果，适当调节加入酸或碱的量，使得pH在2～9之间变化，每个间隔为0.5。由上表可知加入碱的量不超过10.00mL。具体的方法就是逐渐减小加入酸或碱的间隔范围，最终便可得出加入的具体值，先用酸度计测定pH值，再分别测定吸光度。由于原实验中吸光度值太小，读数误差较大，因此改用0.1000mg/mL的铁标准溶液，其他方法同上。
　　4、结果与讨论
　　通過对pH值的调试，使其量化，进而更容易由吸光度及pH值得出测定微量铁的最佳酸度条件为2～9之间，最佳值为pH=5左右。原实验选定的铁标准溶液的浓度较小，测得的吸光度值略小，对其进行改进。与原实验的pH-吸光度值对比本实验的结果更明显。加入酸或碱的量并非绝对的，可根据未加入酸或碱前溶液本身的pH进行调节。本实验未加入酸或碱前溶液本身的pH=2.36。
　　参考文献：
　　[1] GB/T 4103.4-2000，1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量
　　[2]分析测试学报1997年第05期
　　[3]华东化工学院分析化学教研组，《仪器分析实验讲义》，1984年和1987年。
　　[4]武汉大学主编，《分析化学实验》，（第二版），高等教育出版社，1985年。