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1 目的
本作业指导书的目的是对畜禽肉中敌敌畏残留量测定的不确定度评定进行评定,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估,最终给出测定结果的置信区间和置信水平。
2 不确定度来源分析
2.1 检测方法
采用国家标准GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》中第三法:肉类、鱼类中有机磷农药残留量的测定。所用仪器:Agilent 7890A气相色谱仪;检测器为FPD;柱子为DB-1701柱。测定过程:准确称取20.00g试样放入250mL具塞锥瓶中,加50mL丙酮,于振荡器上振摇0.5h,经滤纸过滤,取滤液25mL于125mL分液漏斗中,加60mL硫酸钠溶液(20g/L)和30mL二氯甲烷,振摇提取2min,静置分层,将下层提取液放入另一个125mL分液漏斗中,再用20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同样提取后,合并二次提取液,再二氯甲烷提取液中加1g中性氧化铝,轻摇数次,加20g无水硫酸钠。振摇脱水,过滤于蒸发皿中,用20mL二氯甲烷分二次洗涤分液漏斗,倒入蒸发皿中,在55℃水浴上蒸发浓缩至lmL左右,用丙酮少量多次将残液洗入5mL容量瓶中,并定容,供气相色谱分析。保留时间定性,外标单标法峰面积定量。检测时,室温20℃±2℃。
本作业指导书的目的是对畜禽肉中敌敌畏残留量测定的不确定度评定进行评定,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估,最终给出测定结果的置信区间和置信水平。
2 不确定度来源分析
2.1 检测方法
采用国家标准GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》中第三法:肉类、鱼类中有机磷农药残留量的测定。所用仪器:Agilent 7890A气相色谱仪;检测器为FPD;柱子为DB-1701柱。测定过程:准确称取20.00g试样放入250mL具塞锥瓶中,加50mL丙酮,于振荡器上振摇0.5h,经滤纸过滤,取滤液25mL于125mL分液漏斗中,加60mL硫酸钠溶液(20g/L)和30mL二氯甲烷,振摇提取2min,静置分层,将下层提取液放入另一个125mL分液漏斗中,再用20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同样提取后,合并二次提取液,再二氯甲烷提取液中加1g中性氧化铝,轻摇数次,加20g无水硫酸钠。振摇脱水,过滤于蒸发皿中,用20mL二氯甲烷分二次洗涤分液漏斗,倒入蒸发皿中,在55℃水浴上蒸发浓缩至lmL左右,用丙酮少量多次将残液洗入5mL容量瓶中,并定容,供气相色谱分析。保留时间定性,外标单标法峰面积定量。检测时,室温20℃±2℃。