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研究了一种以硫酸为磺化剂磺化甲苯，制备高纯度对甲苯磺酸的新工艺。该工艺通过加入助剂，使合成反应与产品精制同步完成。实验考查了物料配比、反应时间、磺化剂滴加时间和助剂加入量等因素对产品纯度及收率的影响。确定了合成工艺的最佳条件为甲苯：硫酸为1.5：1，反应时间为2h，磺化剂的滴加时间为30min。助剂加入量为总原料量的10％。该工艺可使产品的纯度达到98％。收率大于65％。