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采用单滴液相微萃取与气相色谱测定水中的酞酸二甲酯（DMP）和酞酸二丁酯（DBP）。考察了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取结果的影响，确定最佳萃取条件为：3mL水样放置于4mL样品瓶中，以600r／min速度进行磁力搅拌，萃取20min。该方法对酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍数为228和318，检出限为1．4和0．8μg／L，相对标准偏差为9．4％和6．4％。对地表水、污水和海水的加标回收率DMP在94．5％～99．3％，DBP在87．0％～102％之间。