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对Ni-Fe-P/Diamond复合电沉积层的组织结构进行了研究.沉积层X-射线衍射及环境扫描电镜与沉积层组织结构点、面成分能谱分析结果表明,在试验所进行的镀覆工艺控制范围内,可获得表面平整、光滑,金刚石微粒均匀分布且具有良好结合强度的非晶态复合电沉积层;共沉积在Ni-Fe-P合金中的金刚石微粒基本不影响基质合金组织结构的无序度;复合电沉积层中金刚石微粒按'阳离子吸附-包覆'机理共沉积入复合层中.