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提出一种以乙酸乙酯为萃取溶剂、HP-5毛细管柱为色谱柱,结合气相色谱-质谱联用仪全离子扫描和选择离子扫描2种工作模式数据,对未知污染物进行分析的方法。应用该方法对宁波市象山县暴发的三疣梭子蟹苗种死亡事故进行调查分析,结果表明,在象山县三疣梭子蟹养殖塘水质、底质中均检测到高毒有机氯杀虫剂——硫丹,为渔业污染事故调查提供了强有力的依据。