本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30mg二氧化钚约20分钟即可完全溶解。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺（1:1）混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30mg二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在NCП-28型和NCП-51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钴、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10^-6～3×10^-2%之间不等,方法的回收率为83～120%,精密度在±28%以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30mg二氧化钚用2mL解吸即可定量解吸。