大豆粉中水分含量测定的研究

来源 :安徽农业科学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:seven16
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
  摘要[目的]优化直接干燥法测定大豆粉中水分含量的条件,使试验结果更快捷、更准确。[方法]依据GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》直接干燥法测定大豆粉中水分含量,根据测定值与指定值计算出Z值,进行能力验证考核,分析比较该试验的最优条件。[结果]考核样大豆粉水分含量指定值为6.81%,标准偏差为0.12%,而通过试验得到的水分平均值为6.92%,Z值0.91。试验最优条件为称量瓶质量小,烘烤时间3 h,称样的质量3 g左右。[结论]该研究可为大豆粉中水分含量的测定提供参考。
  关键词 大豆粉;水分;直接干燥法
  中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2016)28-0099-03
  Abstract[Objective]The aim was to find the optimum conditions for measuring moisture content in soybean powder by direct drying method, which makes the test result more rapid and accurate. [Method]According to direct drying method of GB 5009.3—2010 Determination of Moisture in Food, moisture content in soybean powder was determined. Z value was calculated based on the measured value and specified value, the optimal conditions were analyzed. [Result]The specified value of moisture content in soybean powder was 6.81%, standard deviation was 0.12%, the obtain moisture mean through experiment was 6.92%, Z value ratio was 0.91. The optimal conditions were: choosing small quality weighting bottle, baking 3 h, quality of sample about 3 g. [Conclusion]The study can provide reference for determination of moisture in soybean powder.
  Key words Soybean powder; Moisture; Direct drying method
  水分含量是食品营养成分的一个重要指标。一定的水分含量可以保持食品品质、感官性状和维持食品中其他组分的平衡关系。食品含水量的高低影响到食品的风味和腐败程度,也会导致营养成分的水解。食品中的水分与食品的鲜度、软硬性、流动性、保存性、加工性等都有十分重要的关系,所以食品中水分含量的检测具有重要的意义。
  食品中的水分主要是以3种形式存在,分别是游离水、结合水、化合水[1]。测定方法主要有直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休库伦法[1-2]。直接干燥法因具有设备易于配备、操作简单且结果准确等优点而被广泛应用。直接干燥法必须要符合以下条件:水分是唯一挥发成分;水分挥发要完全;食品中其他成分受热而引起的化学变化可忽略不计。笔者采用直接干燥法测定大豆粉中水分并对其最优条件进行分析探讨,同时对其影响因素进行量化分析,旨在为正确评价和使用检测数据提供参考。
  1 材料与方法
  1.1 材料
  BS124S型电子天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;FED115型热风循环烘箱,BINDER;大豆粉能力验证样品(DTC-T055),辽宁出入境检验检疫局。
  1.2 方法
  大豆粉中的水分含量测定采用直接干燥法[3-7]。对直接干燥法测定大豆粉中水分含量的不确定度进行分析探讨,找出不确定度的来源,并对其不确定度来源及各分量进行量化分析和表述,可为正确评价和使用检测数据提供依据。 压强控制在101.3 Pa,温度101~105 ℃,在此条件下采用挥发方法测定大豆粉中干燥减少的重量,再通过干燥前后的称量数值计算出水分含量。根据试验测得水分含量,与已知的指定值进行比较,计算Z值,根据Z值评估试验,得出测定的最优条件。
  1.3 优化条件
  1.3.1 称量瓶的筛选。
  按照GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》标准,首先取20个洁净的大小不同的玻璃称量瓶,其中小口径称量瓶(口径约5 cm)10个,大口径称量瓶(口径约7 cm)10个,置于101 ~105 ℃干燥箱中进行干燥,烘2 h后称空瓶质量,此后每再烘1 h用电子天平精确称量1次质量,重复干燥至恒重。筛选合适的称量瓶。
  1.3.2 干燥时间。
  取干燥至恒重的小口径称量瓶(m3),冷却0.5 h后,用电子天平称取2~10 g大豆粉(m0,精确到0.000 1 g)。精密称量称量瓶及大豆粉的质量(m1),置于湿度45%、温度20 ℃的天平室内的烘箱(烘箱风速50%,温度101~105 ℃)烘干3 h得到样品干燥后的质量(m2)。之后每烘1 h称量1次,重复此操作(根据标准方法规定,m2要重复干燥至前后2次称量相差不超过 0.002 g才为恒重),确定合适的干燥时间。
  1.3.3 样品质量。
  通过上述试验,选择最佳的烘烤时间进行试验。大豆粉中所测定的水分含量按下列公式进行计算,并得出Z值。   X=m1-m2m1-m3×100%
  式中,X为样品水分含量(%);
  m1为样品和称量瓶的质量(g);
  m2为样品和称量瓶干燥后的质量(g);
  m3为称量瓶质量(g);
  m0为称取的样品质量(g)。
  Z=指定值-实验室测定值标准偏差
  式中,指定值水分含量为6.81%;标准偏差为0.12%;指定值为各考核单位给出结果的中位值,标准偏差为变通性常量。
  Z值判定区间:|Z|≤2为满意结果;2<|Z|<3为可疑结果;|Z|≥3为离群结果。
  计算此条件下的水分含量和Z值,其他因素恒定不变的情况下分析结果,判定最优样品量。试验按照GB 5009.3—2010 《食品中水分的测定》中直接干燥法测量水分含量作为标准,称量样品2~10 g,分为2组数据,通过计算出Z值,进而比较分析出最优称样量。
  1.3.4 其他条件。
  温度对称量的结果有较大影响,当温度高时称取的样品质量偏低(样品中的水分容易蒸发),故每次冷却时间应固定以减少误差,并固定称量顺序以保证冷却时间稳定。
  烘箱风速高时水分蒸发快,但同时会损失样品;风速过低时,烘箱的温度波动较大,故应控制烘箱风速。计算出上述试验中筛选出的最优条件下的烘箱风速,该试验选择50%。
  干燥器摆放样品量不宜过多,否则影响散热从而影响称量结果,导致试验产生误差,所以样品应均匀平铺于干燥器内。最后,恒定其他试验条件,计算出最终结果。比较结果筛选出最有条件,达到优化国标的目的。
  2 结果与分析
  2.1 称量瓶的筛选结果
  从表1看出,小口径称量瓶更易于恒重;大口径的称量瓶质量不稳定,较难恒重。所以,该研究选择小口径称量瓶进行试验,以求得到可信的试验数据。
  2.2 样品干燥时间
  由表2可看出,烘3 h的m1的质量比烘3 h之后再烘1 h的质量小,如瓶烘3 h的m1为25.411 8 g,再烘1 h之后却变为25.412 3 g,且所有称量瓶都出现此趋势。此现象为样品被烘到极度干燥的状态,易于吸收空气中的水分即吸潮,从而导致质量增加。说明样品烘烤3 h时,已经足够挥发出要测量的吸湿水、部分结晶水,故该试验选择烘烤干燥3 h。
  2.3 样品质量
  称样量的称取分为2组:组1(3 g左右)试验号1、2、3、4、5的平均Z值为0.91;组2(>5.000 g)试验号6、7、8、9、10的平均Z值为1.67,分析得出当称样质量3 g左右时相对于大于5 g称样量,Z值小,效果评价更好。所以称量样品时,3 g左右的试验趋势最好,应选此称样量进行最后的结果计算。具体筛选最优称样量的判定结果见表3。
  2.4 试验优化条件验证
  通过上述试验过程选取试验最优条件:质量小的称量瓶(比较容易恒重);烘干最优时间为3 h(烘干过长容易吸潮影响结果);称量样品的质量3 g左右相对较好(称量过多,样品不能平铺开来,烘干时挥发不完全);循环烘箱的风速(50%)。使用公式最后计算出平均水分得出Z值,评价试验效果。
  根据试验筛选出的最优条件,在称量瓶大小,称样质量和烘烤时间都是最合适的条件下,通过公式计算得出数据见表3中的组1部分,大豆粉中的平均水分含量为6.92%,平均Z值为0.91,即选定为最后试验结果,测定结果通过能力验证考核,并得出了最合适的条件。
  2.5 不确定度分析
  大豆水分含量测定不确定度的来源涉及测量人员、环境、方法及器具等。从上述试验过程可以看出,大豆粉中水分测定主要涉及 3 个质量的测定:m1、m2、m3。如图1所示,在测定的过程中主要存在3种不确定度源:重复性、天平标度的可读性和标度的校准。
  其中天平的校准又包括2个潜在的不确定度源:灵敏度和校准函数的线性[8]。应用关系图的精简规则,可以取消相互抵消的因素。因为 m3、m1 和m2数值相近且在计算水分含量时分子(m1-m2)和分母(m1-m3)中天平灵敏度相互抵消,组合在一起,而使每次称量的变异性均贡献给整个方法的重复试验所观测到的变异性,由于使用同一个天平,并且在一个很窄的范围内使用,所以灵敏度产生的不确定度的贡献可忽略不计[8]。
  3 结论与讨论
  Z值在实验室能力验证检测中的应用,是能力验证类型中的检测对比,一般指从待测物品中随机抽取若干散样,同时分发各参加实验室按约定方案进行检测,然后由协调者(主持者)求出公议值,并将各测得值分别与公议值进行比对,从而得出相应的结论。而评价方法用上述Z值公式来计算并判断所在区间。
  该研究对食品中水分测定的国标方法进行了优化,称量瓶的选择,烘烤时间和称样量选取最优条件,得到更加准确的试验结果。该方法完善了国标测定食品中水分含量的细节操作并通过了大豆粉能力验证样品(DTC-T055,辽宁出入境检验检疫局)的水分含量测定,为广大食品检验人员提供参考。
  参考文献
  [1]卫生部食品卫生监督检验所.食品中水分测定:GB/T5009.3—2003 [S].北京:中国标准出版社,2004.
  [2]高向阳.食品分析与检验[M].北京:中国计量出版2006.
  [3]周洲,李红,何海艳.大豆水分含量测定方法的改进探讨[J].安徽农业科学,2011,39(31):19594,19663.
  [4]黎嘉惠,徐雯映,罗伟,等.直接干燥法测定牛肉中水分含量的不确定度评定[J].职业与健康,2014,30(10):1339-1341.
  [5]于小禾,江南平.直接干燥法测定粮食水分的条件优化[J].粮食储藏,2011,40(4):46-49.
  [6]BWENGYE K M,HATEGEKIMANA J,HE Q.Influence of feed moisture content and die temperature on the allergenic potency of extruded soy proteins[J].As J Food AgInd,2013,6(1):11-23.
  [7]MSZROS P,FUNK D B.Unifying calibration parameters for dielectric moisture meter[J].Progress in agricultural engineering sciences,2006,2(1):73-94.
  [8]周霞.直接干燥法测定大豆中水分的不确定度分析[J].北方药学,2011,8(3):119-120.
其他文献
摘要远洋渔船是远洋渔业船载加工和贮运的主要载体。由于远洋渔业渔获物来源集中、容易腐败、捕获后需要尽快加工,而且加工、贮运场所空间有限的特点,远洋渔业船载加工装备与技术已成为影响远洋渔业产业的“瓶颈”之一。通过广泛查阅国内外相关资料,综述了远洋渔业船载加工装备与技术的发展历程及现状,比较了国内外远洋渔業船载加工装备与技术的优势和不足,分析并预测了我国远洋渔业船载加工装备与技术的发展趋势,得出我国远洋
期刊
摘要[目的]建立毛细管气相色谱(GC)测定蝉花中角鲨烯含量的方法。[方法]采用气相色谱法测定蝉花中角鲨烯,并对不同部位天然蝉花的角鲨烯含量进行比较,确定蝉花中角鲨烯含量测定的最佳条件。[结果]1 g蝉花经超声波提取后,经1 mL 0.5 mol/L的氢氧化钠-甲醇溶液40 ℃皂化5 min,再经正已烷萃取净化,采用GC法测定角鲨烯含量。该方法在角鲨烯质量浓度为21.43~214.30 μg/mL(
期刊
摘要[目的]研究猪粪垫料和泥炭作为原料配制栽培基质的可行性。[方法]将猪粪垫料、泥炭、蚯蚓粪、蛭石、菜园土按照一定比例混合作为原料配入基质,分析不同配比基质的理化性质及不同处理的小白菜生长情况。[结果]猪粪50%、蚯蚓粪10%、蛭石20%、菜园土20%配比的基质促进小白菜出苗和幼苗生长效果最好。[结论]该研究可为蔬菜栽培基质的研究与开发提供新思路。  关键词 猪粪垫料;泥炭;栽培基质  中图分类号
期刊
摘要[目的]优化得出木糖醇酸奶的最佳发酵工艺。[方法]以还原乳和木糖醇为主要材料,以保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌为发酵菌种发酵生产无糖酸奶。在单因素试验的基础上,通过正交试验优化木糖醇添加量、发酵剂接种量和发酵时间3个因素,确定木糖醇酸奶发酵的最佳工艺。[结果]木糖醇酸奶的最佳发酵工艺:12%还原乳,木糖醇添加量5.5%,发酵剂接种量为1.5%,发酵温度42 ℃,发酵时间3.5 h。在该条件下发酵的
期刊
摘要 薯蓣是重要的药食两用植物,而淀粉是其根茎中最丰富的碳水化合物。综述了近年来薯蓣淀粉的研究进展,介绍了薯蓣淀粉的颗粒结构,概述了薯蓣淀粉尤其是薯蓣抗性淀粉的应用,并探讨了不同的物理和化学改性方法对薯蓣淀粉结构及应用带来的影响。  关键词 薯蓣;淀粉颗粒结构;晶体特性;改性  中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2017)28-0129-06  Abstract
期刊
摘要 以西北某6万t/a丁基橡胶项目为例,从风险源识别、评价标准比选、预测模式选取等方面,对氯甲烷相关项目的环境风险进行评价。该类项目的最大可信事故为氯甲烷管线泄露及氯甲烷燃烧或爆炸产生的光气扩散,评价标准选择AEGLs并用LC50做对比,预测模式选用SLAB重质气体模式。预测结果表明:LC50标准的计算结果存在适用局限性,边界外9 528 m范围内需进行风险防控。  关键词 丁基橡胶项目;氯甲烷
期刊
摘要[目的]研究未名玫瑰葡萄秋水仙素处理的最适浓度和时间,及适宜的倍性鉴定方法。[方法]以秋水仙素为诱变剂,利用不同浓度的秋水仙素浸泡种子不同时间,对二倍体葡萄未名玫瑰品种进行加倍诱导,并采用流式分析仪对诱变植株的细胞 DNA 含量进行鉴定。[结果]从诱导成活率和四倍体诱变率综合考虑,诱变四倍体未名玫瑰种子的适宜条件:当种子胚根长1.0 cm时,用0.5%秋水仙素处理96 h,其成活率和四倍体率分
期刊
摘要[目的]研究发酵条件对粪肥发酵的影响。[方法]研究发酵时间、发酵季节、复合菌剂添加量对猪场粪肥发酵效果的影响。通过作物种植试验,并与化肥和沼液进行比较,验证猪场粪肥的肥效。[结果]粪肥发酵时间以7 d左右较好,肥效元素含量可达最大值;夏季发酵效果较好,粪肥中铵态氮和硝态氮含量增幅最大;向粪肥中添加复合菌剂有助于发酵。猪场粪肥与化肥具有相当的肥效。[结论]发酵时间、发酵季节及复合菌剂可影响猪场粪
期刊
摘要[目的]明确在水稻秸秆全量还田的条件下,不同时期施肥在提高小麦产量中的贡献大小。[方法]共设7个试验处理,研究在稻秆全量还田的条件下不同时期施肥和不同运筹施肥比例对小麦的茎孽动态和产量结构的影响。[结果]各处理的小麦基本苗差别不大,返青苗、高峰苗和有效穗数均明显高于对照;各处理的小麦株高、穗长和穗数均高于对照;与对照相比,各处理的增产率为76.8%~146.5%。[结论]总氮量为300 kg/
期刊
摘要 我国水体中的水葫芦属“外来入侵物种”之一,因其生长繁殖迅速,在诸多水域泛滥成灾,已对我国水体生态平衡构成重大威胁。在充分分析水葫芦在我国分布状况、繁衍趋势及入侵风险的基础上,系统总结了水葫芦泛滥对水体动力状态、生态系统、环境质量、社会经济等方面的影响,概述了水葫芦的开发利用现状,并提出针对性的防治措施。  关键词 水葫芦;生物入侵;危害;防治  中图分类号 S45;S555+.5 文献标识码
期刊