气相色谱-质谱法同时测定环保型烟标胶印紫外光固化油墨中10种光引发剂的残留量

来源 :理化检验(化学分册) | 被引量 : 0次 | 上传用户:llyljl
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用油墨打样机模拟实际印刷过程,以油墨定量仪控制胶印紫外光固化油墨的用量,制成了具有一定厚度的油墨样品.在剪碎的样品中加入乙腈和氘代蒽内标溶液,超声40 min.上清液经体积比3:7的正己烷-乙酸乙酯混合溶液萃取后,用装有150 mg无水硫酸镁、50 mg C18和50 mg N-丙基乙二胺的净化管净化.离心,取上清液过0.45μm滤膜,所得滤液以40:1的分流比进样,在DB-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,2.5μm)上以程序升温条件分离其中10种光引发剂,并用质谱仪检测.结果显示:10种光引发剂在26 min内可实现有效分离,标准曲线的线性范围为0.4~10.0 mg·L-1,检出限(3s)为0.25~1.5 mg·m-2;以实际样品为基质,3个浓度水平下的加标回收率为89.5%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于7.0%.采用此方法分析蓝、红、黄和黑色油墨印制的样品,在红、黄和黑色油墨印制的样品中检出了二苯甲酮,最高检出量为0.39 mg·m-2,未超过标准YQ 69-2015规定的限量(20 mg·m-2).
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