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以B2O3、Nd2O3和Mg为原料,采用燃烧合成法制备出NdB6超细粉体。考察了反应气氛、制样压力和物料配比对反应产物微观形貌和物相的影响。采用XRD、SEM对产物进行了表征,结果表明:燃烧产物由NdB6、MgO以及少量Mg382O6和Nd282O6组成,稀硫酸处理去除可溶性成分后,产物为单一的NdB6相,纯度为99.1%。随着制样压力的增大,NdB6颗粒尺寸逐渐变小。制样压力为20MPa时,制备的NdB6粉末平均粒度小于500nm。Mg-B2O3-Nd203三相反应历程:首先Mg还原Nd203生成单质N