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建立了一种离子选择性电极法测定高浓度氟的新方法.该方法在体积为100.0 ml、浓度为1.000×10-4 mol/l的标准溶液中加入1.000 ml高浓度试样,加入前后测定其电动势,由这两个电动势和溶液体积计算试样的含氟量.10次测定的标准偏差S小于0.004,相对标准偏差RSD小于4%,3个水平、6次测定的回收率在95.0%～101%之间.