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建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整，结果表明：裂解段温度为1000℃，空气流量为1L／min，裂解段停留时间至少2.5min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10～20mg，9.5～11.5mg，5.5mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%（n=6）,两种硫标准样品回收率分别为100.2%，101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。