目的 建立同时测定注射用胸腺法新中乙腈、二氯甲烷、醋酸乙酯、苯和苯甲醚5种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法 采用Agilent DB-624（30 m×0.53 mm×3μm）毛细管色谱柱；火焰离子化检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃；载气为氮气；载气体积流量为2.0 mL·min-1；分流比为10∶1；升温程序：起始温度40℃，保持6 min，以8℃·min-1的速率升温至90℃，保持2 min，再以20℃·min-1的速率升温至200℃，保持5 min；采用顶空进样方式，顶空加热箱温度80℃，样品瓶平衡时间30 min。进行系统适用性、检测限（LOD）与定量限（LOQ）、线性关系和范围、加样回收率、精密度、稳定性、耐用性考察。结果 注射用胸腺法新中5种残留溶剂在各自线性浓度范围内与峰面积线性关系良好；平均加样回收率在95.7%～106.3%；精密度、稳定性、耐用性均符合要求。5批胸腺法新中均未检出5种有机溶剂。结论建立的顶空气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好，可用于注射用胸腺法新中5种有机溶剂残留量的测定。