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通过沉淀及离心后把乳饮料中游离钙分离出来，再采取干灰化法处理样品，用火焰原子吸收分光光度讨法测定乳饮料中游离钙的方法。在本试验浓度范围和浓度间隔内，线性相关系数R在0．999以上，回收率达到98．4％（添加量为20mg/kg），在选定的最佳仪器条件下该方法检出限为0．5mg／100g，精密度试验RSD达到2．75％。本方法分离效果好，具有灵敏度高、简便、快速等特点，适合用于分析乳饮料中游离钙的含量。