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采用XRD、DTA、SEM等测试方法，对MgO-Al2O3-SiO2（MAS）系微晶玻璃的析晶和微观结构进行了研究，讨论了不同的晶化时间对MAS微晶玻璃析晶行为及其热膨胀性能的影响。结果表明：在1050℃保温，堇青石能快速地晶化析出。随着晶化时间的增长，堇青石相逐渐增多，当晶化2h时几乎完全析出，析出晶粒大小约为2～5um。MAS系微晶玻璃的热膨胀系数与相组成有着密切的关系，随着晶化时间的延长，热膨胀系数逐渐减小。