针对广西南宁高峰市场充斥硫磺八角(Illicium verum Hook.f.)、二氧化硫超标问题,检测广西壮族自治区销售的239批八角中的二氧化硫残留量,以了解目前市面上销售的八角中二氧化硫污染情况.将八角以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,以过氧化氢接收,将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算八角中二氧化硫的含量.结果表明,对应二氧化硫的量为0.152、0.305、0.609 g/kg添加水平的回收率在52.7％～91.7％,相对标准偏差在3.0％～7.4％.应用改进后的方法对广西南宁及其周边地区销售的239批八角进行二氧化硫污染检测分析,其中检出二氧化硫含量在0.150 g/kg的标准限量以上为24批次,最高的0.839 g/kg,最低的0.173 g/kg.广西八角中二氧化硫残留量总体污染水平不高,但个别超标现象仍存在.