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以CD30D为同位素源，经与三氯化磷酯化得到亚磷酸二甲酯，再进一步与三氯乙醛加成得到敌百虫-甲氧基-D6，碱解脱去氯化氢分子，重排后生成敌敌畏-甲氧基-D-6.以消耗CD3OD计算稳定同位素标记敌百虫-甲氧基-D6和敌敌畏-甲氧基-D6提纯后总收率分别为57．7％和47．3％。产物经高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）和核磁（NMR）等仪器的鉴定为目标物质，化学纯度大于98．0％，同位素丰度高于98．0％，可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。