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以钼酸钠为钼源,草酸为还原剂,硫化钠为硫源,对微乳液法制备纳米二硫化钼工艺中的酸沉过程进行研究。主要考察酸沉方式、微乳液体系、加酸量及体系含水量对制备的二硫化钼粉末粒度及收率的影响。结果表明：采用TritonX100/异戊醇/正庚烷/H2O微乳液体系,加酸量为钼酸钠摩尔量的1.25倍,控制体系中水与表面活性剂的摩尔比为25,可得到分散性较好、尺寸均匀、平均粒径60 nm的球形二硫化钼粉末。