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[摘 要]铬酸钡分光光度法是测定地表水中硫酸盐含量的一种常用方法，该方法虽然应用已经有一段时间，但是其还存一定问题有待改进。为了使测定的准确率和合理性能够得到进一步提高，应当做好铬酸钡分光光度法测定地表水中的硫酸盐含量的方法改进，下面针对该项内容进行分析，希望文中内容对相关工作人员能够有所帮助。
[关键词]硫酸盐；铬酸钡；沉淀反应
中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）13-0366-01
硫酸盐在自然界分布广泛，地表水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋，金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。为了实现对地表水成分的分析，应当合理利用铬酸钡分光光度法，完成对地表水中硫酸盐的检测。
1 实验原理
在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡发生化学反应，产生铬酸根离子和硫酸钡沉淀，对溶液进行中和处理，然后通过过滤的方式，将溶液中多余的铬酸钡和硫酸钡沉淀去除，溶液最后呈黄色，此时可以通过分光光度法比色完成相应的测定工作[1]。该化学反应过程中的具体特点如下：化学反应过程中，会有沉淀生成，并且该化学反应在酸性环境下进行，过滤则应当在碱性环境下进行，过滤要缓慢进行，完成过滤后，再进行定容处理。
2 影响实验结果准确性的主要因素及改进措施
在具体实验过程中，沉淀反应是否完全，过滤期间是否发生损失，以及是否存在穿漏，都会对实验本身造成影响，从而影响检测结果。
通过大量的实验操作可以发现，该方法在具体实际应用过程中存在穿漏现象。在实际过滤时，若采用单层慢速定量滤纸完成相应的过滤操作，将会出现较为严重的漏滤情况，从而将会导致相关标准曲线的相关系数无法达到0.990，并且测点离散大，无法实现相应的回归[2]。若过滤时采用双层慢速滤纸完成相应的过滤工作，改善了穿漏现象，但是通过多年的实验操作经验来看，该方法在具体应用中，相關标准曲线的相关系数主要集中在0.997-0.999之间，很少有超过0.999的时候，并且通过对测点进行观察还会发现，测点存在一定的离散性，因此仍然可能会出现滤漏，此外，通过该方法进行过滤后的定容，在具体过滤过程中可能会出现较为严重的损失，这将会对最终的检测结果造成不利影响。
在具体实验操作过程中，为了提高实验结果的准确性，需要做出相应的改进，避免实验过程出现问题，影响分析结果[2]。具体改进方式如下为，采用0.45μm滤膜抽滤，滤后定容改为滤前定容，通过大量的实验，可以发现该过滤方式取得了不错的效果，通过该方式能够使测定硫酸盐的精密度和准确度都得到进一步提高。
3 具体实验分析
3.1 仪器及试剂
（1）仪器
具塞比色管：50mL；锥形瓶：150ml；加热及过滤装置；可见分光光度计。
（2）试剂
硫酸盐标准溶液，硫酸根离子的浓度为1mg/mL，为了确保标准溶液质量，该溶液应当从环境保护部门标准样品研究所采购；铬酸钡悬浊液；（1+1）氨水；盐酸溶液（浓度为2.5mol/L）。
3.2 步骤
（1）分取50.0mL水样，置于150mL的锥形瓶中。
（2）另取150mL锥形瓶，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00mL硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。
（3）向水样及标准溶液中分别加入2.5mol/L的盐酸溶液1mL，然后对溶液进行加热，在溶液沸腾后，持续加热5分钟，这样可以消除溶液中碳酸盐造成的干扰。完成上述操作后，向溶液中加入2.5mL铬酸钡悬浮液，再对溶液进行加热，当溶液沸腾后，持续加热5分钟左右。取下锥型瓶，稍冷后，向每个瓶子内缓慢滴入（1+1）氨水，直到液体呈柠檬黄色后，再多滴入2滴。
（4）溶液冷却后，将溶液移至到50mL的具塞比色管中，向具塞比色管中加入蒸馏水，直到达到指定刻度后，摇匀。
（5）采用0.45μm滤膜对上述溶液进行过滤，采用抽滤方式进行过滤，利用干燥的50mL比色管进行滤液收集。于420nm波长，用l0mm比色皿，将蒸馏水作为参考，进行比色，绘制校准曲线。
3.3 结果讨论
（1）精密度
采用该方法对同一份样品在各项条件的相同的情况下，利用标准物质配制标准溶液进行6次重复测定计算，6次结果的相对标准差RSD为0.26%。精密度达到了分析标准的通用要求，这表明该方法在分析地表水中的硫酸盐含量具有不错的效果，精密度实验数据如表1所示。
（2）准确度
①标准样品的测定
在具体测定过程中，采用硫酸盐标样201931为考核样，按照操作步骤从20ml安瓿瓶中移取10ml考核样至250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，之后从容量瓶中移取适量体积样品按照标准步骤完成测定工作，最终的测定结果为120mg/L，测得值在误差允许范围之内，符合测定结果，考核通过。
②回收率的测定
取三份水样，在具体实验过程中，每份样品都进行留样保存，然后向溶液中加入硫酸盐标准溶液，进行分别测定，最终的测定结果如表2所示。
通过表2中数据可以发现，回收率为96.0-103%之间，符合90%-110%标准要求。由此可见，该方法在检测地表水中硫酸盐的含量的准确度效果较好。
4 结束语
综上所述，在采用铬酸钡分光光度法进行硫酸盐测定的过程中，要针对实验过程中存在的问题进行相应的改进：一是改进过滤方式，采用0.45μm滤膜抽滤；二是改进定容时机，滤后定容改为滤前定容，改进后方法的精密度和准确度都大大提高了，可见对该方法进行实际操作应用是可行的。
参考文献
[1] 贾佳，薛婷，王婷，等.分光光度法测定水中硫酸盐的前处理方法研究[J].安徽农学通报，2015，21（23）：22+25.
[2] 甄齐想.分光光度法与离子色谱法测定水质中硫酸盐的对比研究[J].北方环境，2012，24（03）：68-69.
[关键词]硫酸盐；铬酸钡；沉淀反应
中图分类号：R123.1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）13-0366-01
硫酸盐在自然界分布广泛，地表水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋，金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。为了实现对地表水成分的分析，应当合理利用铬酸钡分光光度法，完成对地表水中硫酸盐的检测。
1 实验原理
在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡发生化学反应，产生铬酸根离子和硫酸钡沉淀，对溶液进行中和处理，然后通过过滤的方式，将溶液中多余的铬酸钡和硫酸钡沉淀去除，溶液最后呈黄色，此时可以通过分光光度法比色完成相应的测定工作[1]。该化学反应过程中的具体特点如下：化学反应过程中，会有沉淀生成，并且该化学反应在酸性环境下进行，过滤则应当在碱性环境下进行，过滤要缓慢进行，完成过滤后，再进行定容处理。
2 影响实验结果准确性的主要因素及改进措施
在具体实验过程中，沉淀反应是否完全，过滤期间是否发生损失，以及是否存在穿漏，都会对实验本身造成影响，从而影响检测结果。
通过大量的实验操作可以发现，该方法在具体实际应用过程中存在穿漏现象。在实际过滤时，若采用单层慢速定量滤纸完成相应的过滤操作，将会出现较为严重的漏滤情况，从而将会导致相关标准曲线的相关系数无法达到0.990，并且测点离散大，无法实现相应的回归[2]。若过滤时采用双层慢速滤纸完成相应的过滤工作，改善了穿漏现象，但是通过多年的实验操作经验来看，该方法在具体应用中，相關标准曲线的相关系数主要集中在0.997-0.999之间，很少有超过0.999的时候，并且通过对测点进行观察还会发现，测点存在一定的离散性，因此仍然可能会出现滤漏，此外，通过该方法进行过滤后的定容，在具体过滤过程中可能会出现较为严重的损失，这将会对最终的检测结果造成不利影响。
在具体实验操作过程中，为了提高实验结果的准确性，需要做出相应的改进，避免实验过程出现问题，影响分析结果[2]。具体改进方式如下为，采用0.45μm滤膜抽滤，滤后定容改为滤前定容，通过大量的实验，可以发现该过滤方式取得了不错的效果，通过该方式能够使测定硫酸盐的精密度和准确度都得到进一步提高。
3 具体实验分析
3.1 仪器及试剂
（1）仪器
具塞比色管：50mL；锥形瓶：150ml；加热及过滤装置；可见分光光度计。
（2）试剂
硫酸盐标准溶液，硫酸根离子的浓度为1mg/mL，为了确保标准溶液质量，该溶液应当从环境保护部门标准样品研究所采购；铬酸钡悬浊液；（1+1）氨水；盐酸溶液（浓度为2.5mol/L）。
3.2 步骤
（1）分取50.0mL水样，置于150mL的锥形瓶中。
（2）另取150mL锥形瓶，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00mL硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50mL。
（3）向水样及标准溶液中分别加入2.5mol/L的盐酸溶液1mL，然后对溶液进行加热，在溶液沸腾后，持续加热5分钟，这样可以消除溶液中碳酸盐造成的干扰。完成上述操作后，向溶液中加入2.5mL铬酸钡悬浮液，再对溶液进行加热，当溶液沸腾后，持续加热5分钟左右。取下锥型瓶，稍冷后，向每个瓶子内缓慢滴入（1+1）氨水，直到液体呈柠檬黄色后，再多滴入2滴。
（4）溶液冷却后，将溶液移至到50mL的具塞比色管中，向具塞比色管中加入蒸馏水，直到达到指定刻度后，摇匀。
（5）采用0.45μm滤膜对上述溶液进行过滤，采用抽滤方式进行过滤，利用干燥的50mL比色管进行滤液收集。于420nm波长，用l0mm比色皿，将蒸馏水作为参考，进行比色，绘制校准曲线。
3.3 结果讨论
（1）精密度
采用该方法对同一份样品在各项条件的相同的情况下，利用标准物质配制标准溶液进行6次重复测定计算，6次结果的相对标准差RSD为0.26%。精密度达到了分析标准的通用要求，这表明该方法在分析地表水中的硫酸盐含量具有不错的效果，精密度实验数据如表1所示。
（2）准确度
①标准样品的测定
在具体测定过程中，采用硫酸盐标样201931为考核样，按照操作步骤从20ml安瓿瓶中移取10ml考核样至250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，之后从容量瓶中移取适量体积样品按照标准步骤完成测定工作，最终的测定结果为120mg/L，测得值在误差允许范围之内，符合测定结果，考核通过。
②回收率的测定
取三份水样，在具体实验过程中，每份样品都进行留样保存，然后向溶液中加入硫酸盐标准溶液，进行分别测定，最终的测定结果如表2所示。
通过表2中数据可以发现，回收率为96.0-103%之间，符合90%-110%标准要求。由此可见，该方法在检测地表水中硫酸盐的含量的准确度效果较好。
4 结束语
综上所述，在采用铬酸钡分光光度法进行硫酸盐测定的过程中，要针对实验过程中存在的问题进行相应的改进：一是改进过滤方式，采用0.45μm滤膜抽滤；二是改进定容时机，滤后定容改为滤前定容，改进后方法的精密度和准确度都大大提高了，可见对该方法进行实际操作应用是可行的。
参考文献
[1] 贾佳，薛婷，王婷，等.分光光度法测定水中硫酸盐的前处理方法研究[J].安徽农学通报，2015，21（23）：22+25.
[2] 甄齐想.分光光度法与离子色谱法测定水质中硫酸盐的对比研究[J].北方环境，2012，24（03）：68-69.