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建立了顶空衍生化-气相色谱法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的定量分析方法。对顶空条件和衍生化过程的参数进行了优化,一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐)的检出限分别为7.0μg/g和6.3μg/g,线性范围为25μg/g~250μg/g(r〉0.999),相对标准偏差分别为5.6%、3.1%(n=4)。一氯乙酸(盐)的平均回收率93.7%~97.5%,二氯乙酸(盐)的回收率为90.6%~96.4%。