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摘 要：对iCE3300型原子吸收光谱仪的常见故障及其排除方法作一总结。
关键词：iCE3300型；原子吸收光谱仪；故障；排除
原子吸收光谱仪作为测定微量及半痕量金属元素的重要工具，具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点。iCE3300型原子吸收光谱仪采用先进的一体化设计，以其高性能，智能化，方便操作，极小的占地面积，美观的外形而获得2000年匹兹堡会议唯一的原子吸收光谱仪奖。笔者从事实际操作多年，对于其常见故障及其排除方法作一总结与大家共享，不足之处恳请各位同仁批评指正。
1 光谱仪与计算机通讯故障
首先检查光谱仪主机是否开机，其次检查开机顺序是否正常，正常的开机顺序应是：光谱仪—电脑。若上述两步操作正常仍出现通讯故障，则要检查通讯线是否断裂，计算机串口是否正确设置以及被其他外接设备占用等。根据问题采取相应的处理措施：更换通讯线；进入SOLLAR工作站设置正确的串口；拔掉占用端口的其他外接设备。
2 空心阴极灯点不亮
首先，考虑灯电源出问题或未接通；其次，灯头与灯座接触不良；再次，灯头接线断路；最后，考虑灯漏气。排除方法：分别检查电源、连线和插接件；若不是电路问题，再进行换灯检查。
3 点不着火
遇此情况，原因可能如下：
（1）点火指示灯闪烁，表明气源传感器未感应到气源，检查气源是否打开，气体管路是否漏气；
（2）燃烧头没有安装到适当位置，导致燃烧头未被软件识别其存在；
（3）燃气和助燃气压力是否正常，燃气和助燃气压力过大过小都会导致点火不成功；
（4）点火电极是否工作及是否在适当位置；
（5）空气湿度较大，导致点不着火，可通过开启除湿机降低湿度解决；
（6）点火时吸液毛细管插入去离子水液面以下，导致燃烧头部位湿度大，该因素隐蔽性很强，新手多会犯错，只需将吸液毛细管置于空气中即可解决。
4 基线漂移
主要分为静态基线漂移和点火基线漂移两类情形。
（1）静态基线漂移主要原因可能是：第一，仪器可能受潮，放置吸潮硅胶，仪器通电去潮，一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。第二，电网电压变动大，可采用安装隔离变压器解决。第三，周围有强电磁场或高频干扰，解决的办法是关掉周围的干扰仪器。第四，灯损坏。可选用常用的灯进行对比测试，抛弃坏灯。空心阴极灯不能长期搁置不用，存放时间过长，会因为气体吸附、释放等原因而造成灯的损坏，因此每隔三四个月，应将不常用的灯取出点燃2 h～3 h。第五，原子吸收光谱仪是精密仪器，对温度要求较高，温度过高，将使一些元素热量无法散失，功能异常，可设法降低室温予以解决。
（2）动态基线漂移主要原因：第一，考虑上诉静态基线漂移各种可能性。第二，检查吸液毛细管有无堵塞和“气泡”。第三，废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。最后，气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。应针对具体情况，分别加以处理。
5 吸光度不稳
遇此情况，可先关闭火焰，如果此时吸光度稳定，原因可能如下：
（1）燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中，其最大的压强为1.5MPa，当压力降到0.6MPa，丙酮的挥发将使火焰发红，使结果不稳定，此时应更换新瓶。如果是因燃气质量问题造成的，应考虑加强过滤。
（2）燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气压力是否合理设置，气体管路是否有漏气现象，发现问题，及时解决。
（3）周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时，会使测定结果不稳定，此时应关闭门窗；对排风系统的排风量，应设计成以一张纸贴在抽风口处，能轻轻吸住为宜，太大会影响火焰的稳定性。
（4）燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰，如果火焰的颜色呈黄色锯齿状或明显的长期不规则变化，说明燃烧头堵塞积炭，狭缝处有难溶盐类沉积物。清洁的办法是开启空压机，吹入空气，同时用单面刀沿缝细心地刮，利用空气把刮下的沉积物吹掉，注意不要把缝边刮坏；也可以用腐蚀性皂液清洗，把沉积物擦掉；或拆卸燃烧头后，用清洗剂溶液或5% v/v硝酸溶液超声波清洁其内表面。平时做完实验，可吸入1% v/v硝酸溶液及去离子水各 5mL 后，干烧一段时间，即可保持燃烧器清洁。
6 标准曲线线性差
首先，元素灯的长期使用，导致老化，会出现此种故障，这时，应更换新的元素灯。其次，元素灯工作电流过大，引起分析谱线的自吸扩宽，也会导致线性差，此时，可将灯电流适当调低。再次，测定样品浓度过大也会导致此种情况，这时，需缩小测量浓度的范围，或者用该元素的次灵敏线作为分析谱线进行分析测试。另外，标准溶液配置错误也会导致线性差，此时重新需配置标准溶液。
7 灵敏度低
第一，查看元素灯工作电流是否正确以及助燃比是否合适；第二，检查燃烧器是否堵塞或偏转角度；第三，检查进样毛细管和雾化器是否堵塞，毛细管有无破裂，其与雾化器连接处有无漏气；第四，考虑雾化室内积废液；第五，检查撞击球前后左右位置。第六，溶液本身问题，失效或配置错误。排除方法：使用仪器内部推荐参数；调节燃烧器偏转角度，彻底清洗燃烧器和雾化器；更换毛细管，用雾化器通针清洁雾化器，若雾化器损坏，应及时更换新的雾化器；清除雾化室内废液，保持废液管通畅；调节撞击球位置，测定雾化器提升量；重新配置溶液。
8 吸光度低或没有吸光度
检查毛细管是否通畅，若有黑色杂质，用水冲洗或者更换新的毛细管；检查雾化器是否正常工作，若发生堵塞，可按照 5 中的操作，并测定雾化器提升量。另外，火焰不稳定、样品含量过低也能产生此种现象。
9 重复性差
检查元素灯性能是否变差或者内部发生拉弧放电现象；检查样品溶液是否澄清；检查毛细管和雾化器是否正常。排除方法：若元素灯发生损坏，应及时更换新的元素灯；适当增加样品静置时间，待上层溶液澄清后再上机操作；若毛细管和雾化器工作不正常，可按照 5 中的操作。
10 读数不稳定
这表示吸收信号叠加上有较大的噪声。这对测定是不利的。导致原因主要来自原子化系统，吸液毛细管堵塞 ， 雾化器雾口腐蚀， 雾化室内积废液 ， 空气和乙炔不纯或压力不稳 ， 试液基体浓度过太 ， 有沉淀和夹杂物 ， 燃烧器缝口沉积有炭和无机盐或缝口堵塞而使火焰主锯齿形 ， 所有这些情况均 影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。
11 分析结果不正常
（1）分析结果偏高的原因，可能有以下几点：试剂空白没有校正；存在有电离干扰或光谱干扰；校正溶液变质或标准溶液配制不合适；有背景吸收；校正标准是可能落到了工作曲线的非线性部分，应当用适当标准进行校正，试验一个灵敏度较差的波长或低浓度的标准。
（2）分析结果偏差。主要的原因可能是：存在化学干扰或基体干扰；标准溶液配的不准，或由于容器壁有吸附现象；空白溶液有污染；样品吸收值在工作曲线的非线性部分。可用稀释样品或曲线校直法解决。
（3）曲线校直的限度 。主要有以下几种方法：在共振吸收分析线测定时，如果被测元素浓度太大，可用小浓度范围工作或用次灵敏线进行分析；灯发射有自蚀，可降低灯电流；有电离干扰，可加消电离剂；存在散射光，可用较小的狭缝减小这种效应。■
参考文献
1 iCE3000系列AA光谱仪操作手册，赛默飞世尔科技有限公司，2008
2 原子吸收分光光度针常见故障的分析和处理[J].科技情报开发与经济，2005，15（11）：275-276
关键词：iCE3300型；原子吸收光谱仪；故障；排除
原子吸收光谱仪作为测定微量及半痕量金属元素的重要工具，具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点。iCE3300型原子吸收光谱仪采用先进的一体化设计，以其高性能，智能化，方便操作，极小的占地面积，美观的外形而获得2000年匹兹堡会议唯一的原子吸收光谱仪奖。笔者从事实际操作多年，对于其常见故障及其排除方法作一总结与大家共享，不足之处恳请各位同仁批评指正。
1 光谱仪与计算机通讯故障
首先检查光谱仪主机是否开机，其次检查开机顺序是否正常，正常的开机顺序应是：光谱仪—电脑。若上述两步操作正常仍出现通讯故障，则要检查通讯线是否断裂，计算机串口是否正确设置以及被其他外接设备占用等。根据问题采取相应的处理措施：更换通讯线；进入SOLLAR工作站设置正确的串口；拔掉占用端口的其他外接设备。
2 空心阴极灯点不亮
首先，考虑灯电源出问题或未接通；其次，灯头与灯座接触不良；再次，灯头接线断路；最后，考虑灯漏气。排除方法：分别检查电源、连线和插接件；若不是电路问题，再进行换灯检查。
3 点不着火
遇此情况，原因可能如下：
（1）点火指示灯闪烁，表明气源传感器未感应到气源，检查气源是否打开，气体管路是否漏气；
（2）燃烧头没有安装到适当位置，导致燃烧头未被软件识别其存在；
（3）燃气和助燃气压力是否正常，燃气和助燃气压力过大过小都会导致点火不成功；
（4）点火电极是否工作及是否在适当位置；
（5）空气湿度较大，导致点不着火，可通过开启除湿机降低湿度解决；
（6）点火时吸液毛细管插入去离子水液面以下，导致燃烧头部位湿度大，该因素隐蔽性很强，新手多会犯错，只需将吸液毛细管置于空气中即可解决。
4 基线漂移
主要分为静态基线漂移和点火基线漂移两类情形。
（1）静态基线漂移主要原因可能是：第一，仪器可能受潮，放置吸潮硅胶，仪器通电去潮，一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。第二，电网电压变动大，可采用安装隔离变压器解决。第三，周围有强电磁场或高频干扰，解决的办法是关掉周围的干扰仪器。第四，灯损坏。可选用常用的灯进行对比测试，抛弃坏灯。空心阴极灯不能长期搁置不用，存放时间过长，会因为气体吸附、释放等原因而造成灯的损坏，因此每隔三四个月，应将不常用的灯取出点燃2 h～3 h。第五，原子吸收光谱仪是精密仪器，对温度要求较高，温度过高，将使一些元素热量无法散失，功能异常，可设法降低室温予以解决。
（2）动态基线漂移主要原因：第一，考虑上诉静态基线漂移各种可能性。第二，检查吸液毛细管有无堵塞和“气泡”。第三，废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。最后，气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。应针对具体情况，分别加以处理。
5 吸光度不稳
遇此情况，可先关闭火焰，如果此时吸光度稳定，原因可能如下：
（1）燃气不纯。因为钢瓶中的乙炔溶解与吸收在活性炭上的丙酮中，其最大的压强为1.5MPa，当压力降到0.6MPa，丙酮的挥发将使火焰发红，使结果不稳定，此时应更换新瓶。如果是因燃气质量问题造成的，应考虑加强过滤。
（2）燃气不稳。此时应检查助燃气及燃气压力是否合理设置，气体管路是否有漏气现象，发现问题，及时解决。
（3）周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时，会使测定结果不稳定，此时应关闭门窗；对排风系统的排风量，应设计成以一张纸贴在抽风口处，能轻轻吸住为宜，太大会影响火焰的稳定性。
（4）燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰，如果火焰的颜色呈黄色锯齿状或明显的长期不规则变化，说明燃烧头堵塞积炭，狭缝处有难溶盐类沉积物。清洁的办法是开启空压机，吹入空气，同时用单面刀沿缝细心地刮，利用空气把刮下的沉积物吹掉，注意不要把缝边刮坏；也可以用腐蚀性皂液清洗，把沉积物擦掉；或拆卸燃烧头后，用清洗剂溶液或5% v/v硝酸溶液超声波清洁其内表面。平时做完实验，可吸入1% v/v硝酸溶液及去离子水各 5mL 后，干烧一段时间，即可保持燃烧器清洁。
6 标准曲线线性差
首先，元素灯的长期使用，导致老化，会出现此种故障，这时，应更换新的元素灯。其次，元素灯工作电流过大，引起分析谱线的自吸扩宽，也会导致线性差，此时，可将灯电流适当调低。再次，测定样品浓度过大也会导致此种情况，这时，需缩小测量浓度的范围，或者用该元素的次灵敏线作为分析谱线进行分析测试。另外，标准溶液配置错误也会导致线性差，此时重新需配置标准溶液。
7 灵敏度低
第一，查看元素灯工作电流是否正确以及助燃比是否合适；第二，检查燃烧器是否堵塞或偏转角度；第三，检查进样毛细管和雾化器是否堵塞，毛细管有无破裂，其与雾化器连接处有无漏气；第四，考虑雾化室内积废液；第五，检查撞击球前后左右位置。第六，溶液本身问题，失效或配置错误。排除方法：使用仪器内部推荐参数；调节燃烧器偏转角度，彻底清洗燃烧器和雾化器；更换毛细管，用雾化器通针清洁雾化器，若雾化器损坏，应及时更换新的雾化器；清除雾化室内废液，保持废液管通畅；调节撞击球位置，测定雾化器提升量；重新配置溶液。
8 吸光度低或没有吸光度
检查毛细管是否通畅，若有黑色杂质，用水冲洗或者更换新的毛细管；检查雾化器是否正常工作，若发生堵塞，可按照 5 中的操作，并测定雾化器提升量。另外，火焰不稳定、样品含量过低也能产生此种现象。
9 重复性差
检查元素灯性能是否变差或者内部发生拉弧放电现象；检查样品溶液是否澄清；检查毛细管和雾化器是否正常。排除方法：若元素灯发生损坏，应及时更换新的元素灯；适当增加样品静置时间，待上层溶液澄清后再上机操作；若毛细管和雾化器工作不正常，可按照 5 中的操作。
10 读数不稳定
这表示吸收信号叠加上有较大的噪声。这对测定是不利的。导致原因主要来自原子化系统，吸液毛细管堵塞 ， 雾化器雾口腐蚀， 雾化室内积废液 ， 空气和乙炔不纯或压力不稳 ， 试液基体浓度过太 ， 有沉淀和夹杂物 ， 燃烧器缝口沉积有炭和无机盐或缝口堵塞而使火焰主锯齿形 ， 所有这些情况均 影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。
11 分析结果不正常
（1）分析结果偏高的原因，可能有以下几点：试剂空白没有校正；存在有电离干扰或光谱干扰；校正溶液变质或标准溶液配制不合适；有背景吸收；校正标准是可能落到了工作曲线的非线性部分，应当用适当标准进行校正，试验一个灵敏度较差的波长或低浓度的标准。
（2）分析结果偏差。主要的原因可能是：存在化学干扰或基体干扰；标准溶液配的不准，或由于容器壁有吸附现象；空白溶液有污染；样品吸收值在工作曲线的非线性部分。可用稀释样品或曲线校直法解决。
（3）曲线校直的限度 。主要有以下几种方法：在共振吸收分析线测定时，如果被测元素浓度太大，可用小浓度范围工作或用次灵敏线进行分析；灯发射有自蚀，可降低灯电流；有电离干扰，可加消电离剂；存在散射光，可用较小的狭缝减小这种效应。■
参考文献
1 iCE3000系列AA光谱仪操作手册，赛默飞世尔科技有限公司，2008
2 原子吸收分光光度针常见故障的分析和处理[J].科技情报开发与经济，2005，15（11）：275-276