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摘要:干灰化法在食品检测中显示出的优势相对明显,值得深入应用探究。基于此,本文主要从测定试验准备、样品预处理、测定试验方法流程三方面入手,对食品中铝的残留量测定中的干灰化法-紫外可见分光光度法主要内容进行分析,并提出检测参数优化方案,旨在为食品检测、食品安全保障提供更好支持。
关键词:干灰化法;紫外可见分光光度法;食品检测;铝残留量
相比于湿法消解来说,干灰化法在进行食品中铝殘留量的测定中所发挥出的优势更为明显,且操作步骤简单,不被基质所限制,在大批量的食品样本检测中更为适用,所以有着更高的探究及应用价值。
实验仪器包括:数控数显电热板、UV2550紫外可见分光光度计、箱式电阻炉、酸度计等等。试验试剂包括:2.5%的硝酸溶液、3%的TritonX-100溶液、1g/L的对硝基苯酚乙醇溶液、1%的硫酸溶液、无水乙醇、氨水、10g/L的抗坏血酸、3g/L的溴代十六烷基吡啶、pH值在6.7-7之间的乙二胺一盐酸缓冲溶液、1g/L的铬天青S溶液、1μg/mL的铝使用液。
为了确保试验结果的可靠性,试验中所使用的所有设备仪器、器皿均提前进行浸泡消毒处理,浸泡溶液选用20%的硝酸,时长不低于24小时。
粉碎待测食品样本,提取30克放置于干燥箱内,设定干燥温度为85℃,干燥时长为4小时。需要注意的是,若是待检测的食品样本为海蜇等水产物,则需要在清洗表面盐分后再展开粉碎干燥。所有待检测样本均选取可食用部分粉碎、预处理。
选用的铝残留分析方法为干灰化法,操作流程主要如下:提取0.2-0.3克样本放入石英坩埚内,依托电炉展开完全碳化,随后转移至马弗炉内(温度为550℃)进行灰化,时间长度不低于4小时;在完成灰化后冷却,加入硫酸溶液并在容量瓶内完成定容(50毫升);展开试剂空白试验;提取1毫升样本放置于25毫升的具塞比色管内,加水直至10毫升停止;加入抗坏血酸溶液1毫升,均匀混合;加入铬天青S溶液3毫升以及TritonX-100溶液1毫升;加入溴代十六烷基吡啶溶液3毫升、乙二胺一盐酸缓冲溶液3毫升;加水定容,直至25毫升停止;均匀混合后静置,时间维持在30分钟;在波长620纳米条件下,使用1厘米比色皿以空白溶液为参照,确定吸光度值。
试剂空白试验的流程如下:提取0毫升、0.5毫升、1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升的铝标准使用液,分别放置于具塞比色管内;其他操作与铝残留量分析操作保持一致。结果表明,铝测定值的标准偏差处于较低水平,证实了干灰化法-紫外可见分光光度法在测定食品中铝残留量方面的准确性。
在不同波长条件下,检测结果会产生一定差异。出于对食品中铝残留量检测结果精准程度的考量,必须选用吸收量最大的波长。对620纳米以及640纳米波长展开对比测定,结果如下:曲线浓度(单位为μg/25mL)分别为0.5、1、2、3、4、5的条件下,当波长为620纳米时,吸光度分别为0.071、0.163、0.361、0.554、0.724、0.903;当波长为640纳米时,吸光度分别为0.331、0.083、0.242、0.403、0.571、0.744。综合来看,当波长为620纳米时,吸光度优于640纳米,故在食品铝残留测定试验中应当选择620纳米的波长。
综上所述,在针对不同类型食品样本展开预处理后,通过干灰化法-紫外可见分光光度法的应用,能够达到较为理想的铝残留量检测效果。同时,出于对检测结果精准程度的考量,应当将波长调整为620纳米。
关键词:干灰化法;紫外可见分光光度法;食品检测;铝残留量
引言
相比于湿法消解来说,干灰化法在进行食品中铝殘留量的测定中所发挥出的优势更为明显,且操作步骤简单,不被基质所限制,在大批量的食品样本检测中更为适用,所以有着更高的探究及应用价值。
一、测定试验准备
实验仪器包括:数控数显电热板、UV2550紫外可见分光光度计、箱式电阻炉、酸度计等等。试验试剂包括:2.5%的硝酸溶液、3%的TritonX-100溶液、1g/L的对硝基苯酚乙醇溶液、1%的硫酸溶液、无水乙醇、氨水、10g/L的抗坏血酸、3g/L的溴代十六烷基吡啶、pH值在6.7-7之间的乙二胺一盐酸缓冲溶液、1g/L的铬天青S溶液、1μg/mL的铝使用液。
为了确保试验结果的可靠性,试验中所使用的所有设备仪器、器皿均提前进行浸泡消毒处理,浸泡溶液选用20%的硝酸,时长不低于24小时。
二、测定样品预处理
粉碎待测食品样本,提取30克放置于干燥箱内,设定干燥温度为85℃,干燥时长为4小时。需要注意的是,若是待检测的食品样本为海蜇等水产物,则需要在清洗表面盐分后再展开粉碎干燥。所有待检测样本均选取可食用部分粉碎、预处理。
三、测定试验方法流程
选用的铝残留分析方法为干灰化法,操作流程主要如下:提取0.2-0.3克样本放入石英坩埚内,依托电炉展开完全碳化,随后转移至马弗炉内(温度为550℃)进行灰化,时间长度不低于4小时;在完成灰化后冷却,加入硫酸溶液并在容量瓶内完成定容(50毫升);展开试剂空白试验;提取1毫升样本放置于25毫升的具塞比色管内,加水直至10毫升停止;加入抗坏血酸溶液1毫升,均匀混合;加入铬天青S溶液3毫升以及TritonX-100溶液1毫升;加入溴代十六烷基吡啶溶液3毫升、乙二胺一盐酸缓冲溶液3毫升;加水定容,直至25毫升停止;均匀混合后静置,时间维持在30分钟;在波长620纳米条件下,使用1厘米比色皿以空白溶液为参照,确定吸光度值。
试剂空白试验的流程如下:提取0毫升、0.5毫升、1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升的铝标准使用液,分别放置于具塞比色管内;其他操作与铝残留量分析操作保持一致。结果表明,铝测定值的标准偏差处于较低水平,证实了干灰化法-紫外可见分光光度法在测定食品中铝残留量方面的准确性。
四、参数优化
在不同波长条件下,检测结果会产生一定差异。出于对食品中铝残留量检测结果精准程度的考量,必须选用吸收量最大的波长。对620纳米以及640纳米波长展开对比测定,结果如下:曲线浓度(单位为μg/25mL)分别为0.5、1、2、3、4、5的条件下,当波长为620纳米时,吸光度分别为0.071、0.163、0.361、0.554、0.724、0.903;当波长为640纳米时,吸光度分别为0.331、0.083、0.242、0.403、0.571、0.744。综合来看,当波长为620纳米时,吸光度优于640纳米,故在食品铝残留测定试验中应当选择620纳米的波长。
总结
综上所述,在针对不同类型食品样本展开预处理后,通过干灰化法-紫外可见分光光度法的应用,能够达到较为理想的铝残留量检测效果。同时,出于对检测结果精准程度的考量,应当将波长调整为620纳米。