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以黏胶纤维为原料，用碱金属盐和路易斯酸对其进行预处理，经化学活化与水蒸气活化，制得了大孔型活性炭纤维（ACF）。采用扫描电镜（SEM）和BET等温吸附法分别对ACF表面微观结构和材料的吸附性能进行了对比表征，着重研究了碱金属盐浓度与浸渍时间的关联。结果表明：通过控制添加碱金属盐的浓度和浸渍时间，可以控制活性炭纤维表面的孔径大小及其分布，制备出表面既富含大孔（孔径〉50nm）也有丰富微孔（孔径〈2nm）的新型复合孔型ACF，该材料具有较高的比表面积