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采用Pechini法制备前驱体并合成LiFePO4。对LiFePO4前驱体进行热重和示差扫描量热分析（TG-DSC），采用X射线衍射（XRD）对试样的微观结构进行表征，并对试样进行电化学性能测试。结果表明：600℃合成的试样具有适中的晶胞体积、晶粒尺寸及最佳的电化学性能。采用0．1C倍率充放电，第三循环放电容量为158．55mAh／g，平台比容量及平台率分别为144．94mAh／g、91．42％，在1C倍率下充放电，其放电比容量大于130mAh／g。