【摘 要】
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对HfCl4/NaBH4体系下亚砜的脱氧还原反应进行了研究。考察了溶剂、温度、摩尔比等因素对该反应的影响。结果表明,在HfCl4/NaBH4体系下,当溶剂为四氢呋喃(THF)、n(底物):n(HfC
【机 构】
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辽宁中医药大学药学院,大连理工大学精细化工国家重点实验室,
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对HfCl4/NaBH4体系下亚砜的脱氧还原反应进行了研究。考察了溶剂、温度、摩尔比等因素对该反应的影响。结果表明,在HfCl4/NaBH4体系下,当溶剂为四氢呋喃(THF)、n(底物):n(HfCl4):n(NaBH4)=0.8:0.34:4.0时,亚砜回流反应0.6~1.5 h,脱氧还原得收率88%~99%的硫醚产物。此外,在上述脱氧反应过程中,—NO2,—OMe,—F,—Cl,—Br等官能团具有兼容性。该法对二苯基亚砜、二苄基亚砜尤为适合,收率高达98%~99%。
The deoxygenation of sulfoxide in HfCl4 / NaBH4 system was studied. The effects of solvent, temperature, molar ratio and other factors on the reaction were investigated. The results showed that when HfCl4 / NaBH4 was used, the sulfoxide was refluxed for 0.6-1.5 h when the solvent was tetrahydrofuran (THF) and n (HfCl4): n (NaBH4) = 0.8: 0.34: Deoxidized to yield 88% to 99% of the thioether product. In addition, functional groups such as -NO2, -OMe, -F, -Cl, -Br are compatible during the above-described deoxygenation reaction. The method of diphenyl sulfoxide, dibenzyl sulfoxide is particularly suitable, the yield as high as 98% to 99%.
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