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采用共沉淀法制备Co/Fe类水滑石(Co/Fe-LDHs),焙烧后得到焙烧态Co/Fe类水滑石(Co/Fe-LDO).通过XRD、SEM、BET和XPS对样品的晶体结构及表面形貌进行表征.考察了其活化过硫酸钠(PS)降解苯酚的影响因素及机理.结果表明,焙烧可使Co/Fe-LDHs形成复合金属氧化物Co/Fe-LDO.比表面积从41.2 m2/g增大至56.8 m2/g,孔体积从0.2 cm3/g增大至0.3 cm3/g,增强了样品对过PS活化性能.在反应时间30 min、反应温度25.0℃、PS投加量为0.2 g/L、Co/Fe-LDO投加量为0.2 g/L、溶液pH 6.0、苯酚初始质量浓度100.0 mg/L时,苯酚降解率可达90.1％.机理分析表明,SO4??和?OH在Co/Fe-LDO活化PS降解苯酚反应过程中起主要作用.