【摘 要】
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<正> 在血卟啉衍生物的制备中,需要溴化氢-冰乙酸(d=1.41)。其制备方法有多种,其中,四氢化萘在少量铁屑催化下先与溴反应制备溴化氢,再用冰乙酸吸收而制得。笔者在实践中改进
【机 构】
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湖南医科大学有机化学教研室; 湖南医科大学有机化学教研室 长沙410078; 长沙410078;
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<正> 在血卟啉衍生物的制备中,需要溴化氢-冰乙酸(d=1.41)。其制备方法有多种,其中,四氢化萘在少量铁屑催化下先与溴反应制备溴化氢,再用冰乙酸吸收而制得。笔者在实践中改进此法后,易控制、纯度高、省时间、安全可靠。1 反应原理及制备方法1.1 反应原理:1.2 制备方法:于三颈瓶1中加四氢化萘(60g,用无水硫酸钠干燥并经过蒸馏)和少量铁屑,先在冷水浴冷却下滴加澳(156g),控制滴加速度。若反应进行很慢,可用水浴加热至30～40℃。与三颈瓶相连的洗瓶2内装四氢化萘(40g),可以捕集溴的蒸气。水、四氢化萘及残余的溴再进入用冰、食盐冷却的气体
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