【摘 要】
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目的建立一种检测人血浆中维生素K1浓度的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法用APCI源正离子模式,用vitamin K1-d7为内标定量,维生素K1和内标的检测离子对质荷比为m/z 4
【机 构】
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新疆医科大学药学院药剂物化教研室;
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目(81460570)
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目的建立一种检测人血浆中维生素K1浓度的高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法用APCI源正离子模式,用vitamin K1-d7为内标定量,维生素K1和内标的检测离子对质荷比为m/z 451.0→187.0和m/z 458.6→194.4,用乙醇沉淀蛋白,用环己烷进行液液萃取。通过使用Synergl 4u Fusion-RP C18(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离样品,流动相:水和0.5%甲酸-甲醇,流速:0.3 mL·min-1。察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、介质效应、稳定性。结果维生素K1在0.25.0 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为0.2 ng·mL-1。维生素K1批内和批间精密度的相对标准偏差(RSD)为6.98%8.06%和4.58%9.63%,介质效应RSD<15%,提取回收率52.77%68.80%,稳定性RSD<15%。结论本方法准确可靠,适用于维生素K1血药浓度的分离检测。
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