【摘 要】
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目的建立UPLC-MS/MS方法测定中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量。方法以地西泮为内标,采用UPLC BEH(2. 1 mm×50 mm,1. 7
【机 构】
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温州医科大学附属第一医院药学部; 温州医科大学附属第二医院药学部; 温州医科大学分析测试中心;
【基金项目】
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温州市公益性科技计划项目(Y20170699,Y20140236)
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目的建立UPLC-MS/MS方法测定中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量。方法以地西泮为内标,采用UPLC BEH(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm)柱,柱温为40℃。流动相由乙腈和水(含0. 1%甲酸)组成,梯度洗脱流速为0. 4 ml/min,洗脱时间为5. 5 min。MRM模式对钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱进行定量分析。蒸馏水煮法对中药钩藤进行提取。结果在0. 005μg/ml～5μg/ml浓度时,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱线性良好(r> 0. 995),最低定量下限为0. 005μg/ml。日内精密度RSD≤8%,日间精密度RSD≤10%。准确度在93. 4%～108. 7%。结论该分析方法灵敏、快速、选择性好,并成功应用于中药钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱与去氢毛钩藤碱含量测定。
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