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采用纳米碳纤维（CNF）作为固相涂层制备了固相微萃取探头（SPME）并进行了评价。该涂层对苯系物（BTX）富集能力强，最高使用温度可达260℃，250℃解析条件下使用50次以上涂层无脱落现象。与活性碳涂层相比，尽管萃取量略小，但其解析时间仅为活性炭的60％，具有更高的精密度和准确度。对BTX固相微萃取-气相色谱分析结果表明，样品质量浓度在0．1-38．7μg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系（r=0．9891～0．9940），相对标准偏差为3．9％-5．3％，方法的检出限为2．5×10^-3μ