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以分步固相法制备了ZrW2O8粉体，以旋涂法制备出ZrW2O8／聚酰亚胺（PI）杂化薄膜，采用X射线衍射（XRD）对所得粉体的结构及性能进行表征，以傅里叶红外光谱（FT-IR）、热重-差热分析（TG-DSC）和扫描电子显微镜（SEM）研究了所得薄膜的结构、热稳定性及表面形貌。结果表明：采用分步固相法在1220℃制得高纯度ZrW2O8粉体，其在室温～500℃温度区间内平均热膨胀系数为-6．31×10^-6K^-1，ZrW2O8颗粒不会影响PI薄膜的结构和热稳定性，同时偶联剂的使用有助于提高ZrW2