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采用基质分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS法同时测定三角帆蚌肉中9种N-亚硝胺类化合物(NAs),通过优化前处理和仪器条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为2.58μg/kg~8.86μg/kg。对样品做2个质量比水平的加标回收试验,各组分的平均回收率为78.1%~90.3%,RSD值≤6.8%。将该方法用于测定20个河蚌样品,9种NAs均为未检出。