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建立了水中7种氯酚类的痕量检测方法。使用全自动固相萃取，全自动干燥定量浓缩系统，和乙酸酐衍生化气相色谱质谱联用法，对7种氯酚类的前处理条件进行优化。对萃取前溶液pH值范围，乙酸酐用量和润洗溶剂的选择对回收率的影响进行了讨论。结果表明在0．0002-0．0200mg／L范围内，7支标准工作曲线的线性相关系数范围0．9970-0．9999；方法检出限范围：0．06wgL～0．13μg／L；平均加标回收率范围分别为94．7％-127％；变异系数均低于12．3％，表明该分析方法可以用于水中氯酚类的痕量分析。