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采用高能球磨法制备了碳酸钙（纳米）／二氧化硅（微米）复合粒子。用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析仪（EDS）和傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）研究了球磨过程中复合粉体的相组成和微观组织；对碳酸钙／二氧化硅复合粒子的粒径、形态、结构进行了测定与表征。结果表明随着球磨时间的延长，复合粉体在强烈的冲击、挤压作用下逐渐细化和均匀化；球磨240min可形成结合紧密的碳酸钙／二氧化硅复合粒子，并使之球形化；纳米碳酸钙均匀复合于二氧化硅的表面及其空隙，复合过程中没有产