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建立了一种反相高效液相色谱法-紫外检测法（HPLC-UV）测定黄瓜中残留甲氧虫酰肼的方法。采用酸化的甲醇高速匀浆提取，正己烷除脂类杂质，二氯甲烷萃取-反萃取去除亲水性杂质，经氟罗里硅土柱层析净化。在Symmetry C18色谱柱上分离，以V（甲醇）：V（乙腈）：V（水）=50：15：35（pH=7）为流动相，在波长230nm处进行测定。结果表明，甲氧虫酰肼的峰面积与其质量浓度有良好线性关系。其最小检出量为0．01mg／kg（S／N=3），回收率为84．06％--97．93％，标准偏差小于5．92。该法简便