人尿液中8-羟基脱氧鸟苷的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法

来源 :中华预防医学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:qq912214209
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的

建立尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG )的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。

方法

配制浓度为0.01~0.1 μg/ml的8-OHdG标准溶液,以7 μl/min的速度导入离子源,找出母离子、子离子质荷比,逐步优化每个离子对的解簇电压、碰撞电压和出口电压等质谱参数。以浓度为10.0 μg/L的加标尿液做样品,分别用1 mol/L甲酸铵溶液和甲酸体积比为5∶1、4∶1、3∶1、2∶1和1∶1的甲酸-甲酸铵溶液调节样品pH值。分别选用HLB、MCX、MAX 3种不同极性的固相萃取柱进行测试。分别测试甲醇和水比例为90∶10、80∶20、50∶50、20∶80、10∶90的洗脱效果,测试乙腈和水比例为90∶10、80∶20、50∶50、20∶80、10∶90的洗脱效果。以标准系列应用液浓度对应化合物定量离子对峰面积的比值绘制标准曲线。以响应值为3倍信噪比对应的8-OHdG浓度计为检出限,以响应值为10倍信噪比对应的8-OHdG浓度计为定量下限。采用空白尿液加标回收的方式来评价精密度和加标回收率。

结果

母离子质荷比为284.1,子离子质荷比分别为168.1、140.1、123.0、112.0,定量离子对284.1/168.1的碰撞电压为18 V, 284.1/140.1碰撞电压为42 V, 284.1/123.0碰撞电压为48 V, 284.1/112.0碰撞电压为53 V。由10 ml 1 mol/L甲酸铵溶液、2 ml甲酸、88 ml水混合溶液与样品体积1∶5的比例进行pH调节的方式回收率最高,为87.9%~104.3%。用3 ml甲醇和3 ml水活化的HLB柱进行样品提取净化,用1.0 ml甲醇进行洗脱的方式回收率最高,为87.9%~104.3%。在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内,8-OHdG标准应用液检测结果呈良好的线性关系。回归方程y=1.25x+0.74,相关系数r=0.999 5。方法的检出限是0.2 μg/L,定量下限是0.7 μg/L。方法加标回收率范围在87.9%~104.3%,批内精密度在1.5%~3.7%范围内,批间精密度在1.6%~5.4%范围内。

结论

本研究建立的方法灵敏度高,精密度和准确度好,检测浓度范围较宽。

其他文献
期刊
作为传统的信息技术强国,德国的互联网发展起步早、各方面都形成了较为成熟和完善的制度。在网络安全成为人类在21世纪面临的重大课题的背景下,德国联邦政府积极应对,重视网络空间治理,形成完备的网络空间战略体系,有力支撑了德国信息技术产业和关键基础设施建设。
期刊
【摘 要】车辆在正常行驶过程中,根据车辆的正常作业特点,针对影响车辆行驶作业安全性和舒适性的减震系统的关键技术解析。根据车辆的减震系统在国内近年来的一些发展状况,结合国外的油气悬架系统的一些前沿技术和特点,本文对车辆的减震技术原理、车辆减震器的数学模型和油气悬架研究的关键技术进行了探讨解析,并认为开发油气悬架减震系统顺应了现代车辆技术对悬架系统的要求及未来发展方向,对中国车辆技术升级与进步会有很好
目的构建稳定表达乙型肝炎病毒(HBV)野生株和rtE218G阿德福韦酯耐药变异株的人细胞模型,评价HBV野生株和rtE218G变异株的体外药物敏感性。方法基于人肝细胞系HepG2,构建整合表达四环素调控元件(tTA)的工具细胞株;重组HBV野生株和rtE218G变异株HBV 1.2倍拷贝基因组至pTRE-Tight载体,与线性筛选标记物共转染tTA稳定表达细胞系,潮霉素筛选克隆,长期传代培养后,挑
【摘 要】在本文中通过低合金珠光体耐热钢15CrMoR焊接工艺的试验,制定了以15CrMoR为基础材料的临氢环境下高温高压容器的焊接工艺,评定及热处理工艺,促进产品的投入使用,且效果较好。  【关键词】焊接工艺 15CrMoR 热处理  一、前言  15CrMoR是石油化工设备常用的一个压力容器用钢号, 尤其是处于临氢环境下运行的过程当中,因为较高的压力和温度,其各项服役条件均较为恶劣,所以材料必
期刊
设计了一款"基于噪声抵消技术的低功耗C频段的差分低噪声放大器。该放大器由输入级、放大级以及输出缓冲级3个模块构成,其中输入级采用电容交叉耦合的差分对与直接交叉耦合结
在电工行业如何通过有效地开展产学研合作来提高自主创新能力,不少单位已经进行了诸多探索.本期“带选择性保护小型断路器专题”记述了我国科研人员在第四代低压电器研发进程
研究和分析了形态学梯度算子,提出了一种适合X射线数字图像边缘检测的多尺度形态学梯度算子。这种算子的取值来自于膨胀梯度图和腐蚀梯度图中同位置像素的最小值,它结合了膨