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目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC—RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后，经C18固相提取柱富集净化，氮吹后定容。流动相中添加0．1％甲酸，采用梯度洗脱模式，经C18反相色谱柱分离，以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0．1～5．0μg／kg，检测低限为MC-LR 0．01μg／kg，MC—RR 0．02μg／kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强，可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。