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采用三氧化二硼（B2O3）、氯化铵（NH4Cl）和镁粉为反应物,以三氧化二铁（Fe2O3）为催化剂,利用镁热还原法在700~850℃下反应,制备了氮化硼多晶微粉.X射线衍射（XRD）分析表明,产物为六方相,晶格常数a=0.2499 nm,c=0.6682 nm.产物的红外光谱中在790和1380 cm-1处出现了六方氮化硼的特征吸收峰.利用扫描电子显微镜（SEM）观察到产物为圆片状颗粒,平均直径约为0.9μm,平均厚度约为100 nm.讨论了Fe2O3的存在对产物形成的影响.