【摘 要】
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为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件.猪尿
【机 构】
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山西农业大学动物医学学院,山西晋中 030801;中国动物卫生与流行病学中心,山东青岛 266032;青岛易邦生物工程有限公司,山东青岛 266113;青岛海关技术中心,山东青岛 266002
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为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件.猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60％ 甲醇水溶液淋洗,最后用5％ 氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量.结果显示:8种药物在0.3～20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6％～95.3％,日内、日间相对标准偏差分别为2.9％～18.6％(n=6)和2.2％～12.6％(n=3).结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好.
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