【摘 要】
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目的 利用全自动流动注射分光光度法（异烟酸-巴比妥酸法）和顶空-气相色谱法分别测定水中总氰化物，并对2种方法进行分析比较。方法 流动注射法中，样品液在酸性介质中经高温紫外消解，氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来后，被碱性溶液吸收，在弱酸性条件下与氯胺-T反应生成氯化氰，再与异烟酸反应，经水解生成的戊烯二醛与巴比妥酸缩合成蓝紫色燃料，600 nm处比色检测；顶空-气相色谱法中，酸性条件下，氯胺-T与水中总
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目的 利用全自动流动注射分光光度法（异烟酸-巴比妥酸法）和顶空-气相色谱法分别测定水中总氰化物，并对2种方法进行分析比较。方法 流动注射法中，样品液在酸性介质中经高温紫外消解，氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来后，被碱性溶液吸收，在弱酸性条件下与氯胺-T反应生成氯化氰，再与异烟酸反应，经水解生成的戊烯二醛与巴比妥酸缩合成蓝紫色燃料，600 nm处比色检测；顶空-气相色谱法中，酸性条件下，氯胺-T与水中总氰化物发生衍生反应生成氯化氰，顶空进样，气相色谱电子捕获检测器检测，外标法定量。结果 全自动流动注射法和顶空-气相色谱法，在一定浓度范围内，总氰化物浓度与峰面积的线性关系良好；流动注射法中，当添加浓度在4.0μg/L～20.0μg/L时，加标回收率为91.9%～93.9%,标准变异系数（RSD）＜2.31%;顶空-气相色谱法中，在0.5μg/L～10.0μg/L的标准添加浓度内，加标回收率最低为89.5%,最高为94.9%。结论 2种方法测定水中总氰化物的灵敏度、精密度、准确度均符合国家《生活饮用水卫生标准》的检测要求。流动注射法适合大批量样品检测，分析速度更快，但试剂配制繁琐，费液产生较多。顶空-气相色谱法的检测灵敏度更高，所用试剂少，操作简单，环境污染小。
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