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摘 要:本文通过氧化降解法制备低聚水溶性壳聚糖,通过实验结果表明采用HAC-H202法可制备低聚水溶性壳聚糖,并由单因素实验和正交实验筛选出了较优的反应条件。
关键词:水溶性;壳聚糖;降解
由于殼聚糖分子量很大,溶解性差,不易溶于水,这在一定程度上限制了它的应用。本文主要研究采用氧化降解法中HAC- H202法制备低聚水溶性壳聚糖,并通过单因素实验和正交实验来筛选制备所需要的反应条件。
一、实验部分
(一)主要仪器、材料与试剂
数显恒温水浴锅、恒温磁力搅拌器、循环水式真空泵、旋转蒸发仪等;壳聚糖:脱乙酰度≥90.0%;H202、HAC等。
(二)实验方法
1.制备方法:将壳聚糖溶于一定浓度的HAC水溶液中,快速升温到所需温度,滴加一定量质量分数为30%的H202溶液,反应到一定时间后,冷却、抽滤,滤液用NaOH溶液调节pH至7,过滤,减压浓缩,析出沉淀,旋转蒸发浓缩,真空干燥至恒重。
2. HAC- H202法的单因素实验
(1)反应时间的影响:固定反应体系中H202浓度3%,HAC浓度2%,反应温度为80℃,选取不同的反应时间进行制备。
(2)反应温度的影响:固定反应体系中H202浓度3%,HAC浓度2%,反应时间2h,选取不同的温度进行制备。
(3)H202浓度的影响:固定反应体系中HAC浓度为2%,反应温度为80℃,反应时间为2h,选取不同的H202浓度进行制备。
(4)HAC浓度的影响:固定反应体系中反应温度为80℃,反应时间为2h,H202浓度为3%,选取不同的HAC浓度进行制备。
3. HAC- H202法的正交实验:由单因素试验,以时间、温度、H202浓度3个因素作为影响产品的主要因子,分别选择了3个水平设计正交实验。
二、结果与讨论
(一)HAC- H202法的单因素实验
1.反应时间的影响
由表1,在其它条件固定时,反应时间越长,产率越高,但时间到了一定程度时,时间的延长对产率已无明显的影响了。反应时间越长,颜色越深 ,但颜色太深,水溶液颜色受影响,产品质量较差。综合分析,反应时间2h为设定条件下的最佳反应时间。
2.反应温度的影响
由表2,固定其它反应条件,反应温度越高,产率越高,但温度上升到一定程度时,温度的升高对产率已无明显的影响。温度低于80℃时,颜色变化不明显,温度高于80℃是颜色变化较大,甚至在90℃时变成黑色,严重影响产品质量。综合分析,反应温度80℃为设定条件下的最佳反应温度。
3. H202浓度的影响
由表3,固定其它反应条件,H202浓度在3%以下浮动时,产品产率随H202浓度的提高而提高,但在H202浓度为1%时,产率很小;当H202浓度达到一定程度后,产品产率基本保持不变。随H202浓度的升高,产品颜色加深。综合分析,H202浓度3%为设定条件下的最佳H202浓度。
4. HAC浓度的影响:固定其它反应条件,HAC的浓度变化对产率和颜色几乎没有影响。综合分析,HAC的浓度变化不是主要影响因素,正交实验时不做为主要因素考虑。
(二) HAC- H202法的正交实验
综合正交实验的积差分析结果,影响产率的各因素顺序为H202浓度﹥反应时间﹥反应温度,影响颜色的各因素顺序为反应温度= H202浓度>反应时间,H202浓度为3%和4%时产率较高取3%较适合,反应温度85℃产率偏高但不做为主要影响因素而反应温度80℃颜色较好且为主要影响因素取80℃较适合,反应时间不易过长但过短会影响产率取2h较适合。
三、结论
HAC-H202法的单因素实验说明HAC浓度因素对壳聚糖降解的影响不明显,所以,HAC浓度因素对壳聚糖降解的影响不予考虑。通过HAC-H202法制备低聚水溶性壳聚糖的单因素实验和正交实验结果综合分析,在一定条件下影响HAC-H202法制备低聚水溶性壳聚糖最佳参数是H202浓度3%,反应时间2h,反应温度80℃。
参考文献:
[1]覃彩芹,肖玲等.过氧化氢氧化降解壳聚糖的可控性研究[J].武汉大学学报(自然科学版),2000(2).
[2]吴根,宋存义,赵秀梅.HAc/H2O2协同氧化制备水溶性壳聚糖的实验研究[J].化学世界,2003(3).
关键词:水溶性;壳聚糖;降解
由于殼聚糖分子量很大,溶解性差,不易溶于水,这在一定程度上限制了它的应用。本文主要研究采用氧化降解法中HAC- H202法制备低聚水溶性壳聚糖,并通过单因素实验和正交实验来筛选制备所需要的反应条件。
一、实验部分
(一)主要仪器、材料与试剂
数显恒温水浴锅、恒温磁力搅拌器、循环水式真空泵、旋转蒸发仪等;壳聚糖:脱乙酰度≥90.0%;H202、HAC等。
(二)实验方法
1.制备方法:将壳聚糖溶于一定浓度的HAC水溶液中,快速升温到所需温度,滴加一定量质量分数为30%的H202溶液,反应到一定时间后,冷却、抽滤,滤液用NaOH溶液调节pH至7,过滤,减压浓缩,析出沉淀,旋转蒸发浓缩,真空干燥至恒重。
2. HAC- H202法的单因素实验
(1)反应时间的影响:固定反应体系中H202浓度3%,HAC浓度2%,反应温度为80℃,选取不同的反应时间进行制备。
(2)反应温度的影响:固定反应体系中H202浓度3%,HAC浓度2%,反应时间2h,选取不同的温度进行制备。
(3)H202浓度的影响:固定反应体系中HAC浓度为2%,反应温度为80℃,反应时间为2h,选取不同的H202浓度进行制备。
(4)HAC浓度的影响:固定反应体系中反应温度为80℃,反应时间为2h,H202浓度为3%,选取不同的HAC浓度进行制备。
3. HAC- H202法的正交实验:由单因素试验,以时间、温度、H202浓度3个因素作为影响产品的主要因子,分别选择了3个水平设计正交实验。
二、结果与讨论
(一)HAC- H202法的单因素实验
1.反应时间的影响
由表1,在其它条件固定时,反应时间越长,产率越高,但时间到了一定程度时,时间的延长对产率已无明显的影响了。反应时间越长,颜色越深 ,但颜色太深,水溶液颜色受影响,产品质量较差。综合分析,反应时间2h为设定条件下的最佳反应时间。
2.反应温度的影响
由表2,固定其它反应条件,反应温度越高,产率越高,但温度上升到一定程度时,温度的升高对产率已无明显的影响。温度低于80℃时,颜色变化不明显,温度高于80℃是颜色变化较大,甚至在90℃时变成黑色,严重影响产品质量。综合分析,反应温度80℃为设定条件下的最佳反应温度。
3. H202浓度的影响
由表3,固定其它反应条件,H202浓度在3%以下浮动时,产品产率随H202浓度的提高而提高,但在H202浓度为1%时,产率很小;当H202浓度达到一定程度后,产品产率基本保持不变。随H202浓度的升高,产品颜色加深。综合分析,H202浓度3%为设定条件下的最佳H202浓度。
4. HAC浓度的影响:固定其它反应条件,HAC的浓度变化对产率和颜色几乎没有影响。综合分析,HAC的浓度变化不是主要影响因素,正交实验时不做为主要因素考虑。
(二) HAC- H202法的正交实验
综合正交实验的积差分析结果,影响产率的各因素顺序为H202浓度﹥反应时间﹥反应温度,影响颜色的各因素顺序为反应温度= H202浓度>反应时间,H202浓度为3%和4%时产率较高取3%较适合,反应温度85℃产率偏高但不做为主要影响因素而反应温度80℃颜色较好且为主要影响因素取80℃较适合,反应时间不易过长但过短会影响产率取2h较适合。
三、结论
HAC-H202法的单因素实验说明HAC浓度因素对壳聚糖降解的影响不明显,所以,HAC浓度因素对壳聚糖降解的影响不予考虑。通过HAC-H202法制备低聚水溶性壳聚糖的单因素实验和正交实验结果综合分析,在一定条件下影响HAC-H202法制备低聚水溶性壳聚糖最佳参数是H202浓度3%,反应时间2h,反应温度80℃。
参考文献:
[1]覃彩芹,肖玲等.过氧化氢氧化降解壳聚糖的可控性研究[J].武汉大学学报(自然科学版),2000(2).
[2]吴根,宋存义,赵秀梅.HAc/H2O2协同氧化制备水溶性壳聚糖的实验研究[J].化学世界,2003(3).