【摘 要】
:
以(2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶盐酸盐为起始原料,与取代苯乙酮及多聚甲醛在无水乙醇中经曼尼希反应缩合得到中间体1-(4-取代苯基)-3-((2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶-1-基)丙烷-1-酮,该中间体经Pd(OH)2/C加氢、脱苄、脱氧得到1-脱氧野尻霉素(DNJ)的N-取代苯丙烷衍生物,总收率36.8% ~46.8%,并通过1 HNMR、13CNMR、LC-MS对产物结构进行了确证.
【机 构】
:
南京理工大学化学与化工学院 ,江苏南京210014
论文部分内容阅读
以(2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶盐酸盐为起始原料,与取代苯乙酮及多聚甲醛在无水乙醇中经曼尼希反应缩合得到中间体1-(4-取代苯基)-3-((2R,3R,4R,5S)-3,4,5-三(苄氧基)-2-((苄氧基)甲基)哌啶-1-基)丙烷-1-酮,该中间体经Pd(OH)2/C加氢、脱苄、脱氧得到1-脱氧野尻霉素(DNJ)的N-取代苯丙烷衍生物,总收率36.8% ~46.8%,并通过1 HNMR、13CNMR、LC-MS对产物结构进行了确证.
其他文献
高尿酸血症是一种体内尿酸积累引起的代谢性疾病,与痛风、高血压、糖尿病、心血管疾病等的发生密切相关,目前主要通过药物进行治疗,但现有的药物副作用很严重.植物活性成分已被证实在治疗高尿酸血症方面有效果,而且具有副作用小、安全性高、来源广泛等优点.在分析高尿酸血症病理特性的基础上,主要对黄酮类、多酚类、皂苷类、多糖类等植物活性成分降尿酸的机理研究进展进行了综述,为降尿酸食品和药物的研发提供了理论基础.
通过评价加入不同种类及剂量的抑菌剂后加成型硅橡胶口腔印模材料的抑菌效果,筛选加成型硅橡胶口腔印模材料的最适抑菌剂及其剂量.结果表明,加入不同种类抑菌剂的加成型硅橡胶口腔印模材料样片放入细菌平板中培养48 h后,仅百里香酚组出现抑菌圈;加入1% ~5% 百里香酚的加成型硅橡胶口腔印模材料样片培养后的抑菌圈直径和抑菌率整体均随百里香酚浓度的增加而增大,且对牙龈卟啉单胞菌的抑制作用最强.故,选择5% 百里香酚作为加成型硅橡胶口腔印模材料的抑菌剂.
为了改善达沙替尼在中性环境中的溶解性,采用溶剂法制备达沙替尼固体分散体(SD),通过考察载体种类、药载比(达沙替尼与载体的质量比)、反应温度和反应时间对累积体外溶出度的影响优化制备工艺,并通过傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对达沙替尼固体分散体进行表征.结果表明,当达沙替尼与载体HP-β-CD的质量比为1:9、反应温度为60℃、反应时间为30 min时,达沙替尼固体分散体的溶出效果最佳,60 min时累积体外溶出度可达到71.55%,远高于达沙替尼原料药(11
从降香中分离纯化获得一株产纤维素酶内生真菌JXP2-2,并对其进行了产酶活性测定和分子生物学鉴定.结果表明,菌株JXP2-2在PDB液体培养基中培养4.5 d时的产酶活性最强,纤维素酶活力达到84.50 IU·mL-1;菌株JXP2-2与尖孢炭疽菌(Colletotrichum acutatum)KX347475的碱基相似度高达99%,初步鉴定其为尖孢炭疽菌.
为从微观角度分析不同电场强度对环氧树脂结构的影响,采用分子动力学模拟方法,建立了以双酚A二缩水甘油醚为基体、甲基四氢苯二甲酸酐为固化剂,交联度为90%的分子模型.研究结果表明:电场强度(E)对环氧树脂的自由体积分数、分子能量、玻璃化转化温度和弹性模量均有显著的影响.自由体积分数随着电场强度的增加而增加,E<1×106V/m时,体积分数增幅较大,而E>1×106 V/m时体积分数增幅缩小.分子势能和总能量在E<1×109 V/m时未见明显变化,当E>1×109 V/m时,随着电场强度的增加,呈现大幅度降低趋
鳞翅目斑蛾科昆虫为森林和果树的重要害虫,可利用昆虫性信息素进行斑蛾科害虫的种群预测和直接诱杀.以7-溴庚酸为起始原料,经过二氯亚砜酰氯化、仲丁醇酯化得到7-溴庚酸仲丁醇酯,再与三苯基膦反应得到膦盐,最后与正戊醛进行相转移催化的Wittig反应,合成了鳞翅目斑蛾科昆虫性信息素顺-7-十二碳烯酸仲丁醇酯(Z7-12:COOSec-Bu);通过红外光谱仪(IR)、核磁共振波谱仪(NM R)对中间体和目标化合物的结构进行了表征.为防治斑蛾科害虫提供了一种使用方便、高效、无毒、无污染、不伤天敌、成本低、有效期长的性
高耐磨输送带是煤矿、化工、冶金等行业不可或缺的输送工具,而输送带表层覆盖胶耐磨性能的优劣会严重影响输送带的使用寿命.为提高以天然橡胶(NR)为基体的覆盖胶的耐磨性,该研究将NR与顺丁橡胶(BR)进行机械共混,制备了NR/BR共混胶.使用RPA加工分析仪测定了共混胶的硫化特性,采用平衡溶胀法测定了共混胶的交联密度,并测试了BR含量对共混胶力学性能和耐磨性能的影响.结果表明,随着BR含量的增加,NR/BR共混胶的交联密度增大,耐磨性能不断提高;当NR/BR=50/50时,共混胶的耐磨性能提高约38%,磨耗量低
以红薯叶多酚提取率为评价指标,以提取温度、乙醇体积分数、料液比、提取时间为考察因素,在单因素实验的基础上,采用响应面法优化红薯叶多酚的超声辅助提取工艺,并通过测定红薯叶多酚对DPPH自由基、ABTS自由基的清除能力,评价其抗氧化活性.确定红薯叶多酚的最佳提取工艺为:提取温度61℃、乙醇体积分数72%、料液比1:21(g:mL)、提取时间33 min,在此条件下,红薯叶多酚提取率为0.9066%,与理论值0.91006% 接近.红薯叶多酚具有一定的抗氧化活性,但在实验浓度范围内,其对DPPH自由基、ABTS
以共聚聚丙烯为原料制备得到了聚丙烯(PP)样板,通过常压低温等离子体表面处理仪对PP样板表面进行表面处理,采用红外显像仪测试了不同处理条件下等离子体气流的温度,分别采用光学显微镜、扫描电子显微镜、红外光谱分析仪、电晕笔表征了PP样板的表面形貌、表面元素种类、表面极性基团类型以及表面润湿张力,研究了等离子体处理工艺对气流温度、PP样板表面形貌、润湿张力的影响.研究表明,等离子体气流输入气压低,则等离子体气流温度低;工作距离小,则等离子体气流温度高;等离子体处理后PP样板表面粗糙度增加.
分别以二氧化锰(MnO2)和环氧(EP)为硫化剂,制备了聚硫代醚密封剂.通过测试和对比两种硫化剂所对应的聚硫代醚密封剂在耐水试验和耐热空气老化试验前后拉伸性能和体积膨胀率等性能的变化和差异,研究硫化剂种类对聚硫代醚密封剂耐环境老化性能的影响.试验结果表明,EP硫化的聚硫代醚密封剂具有更好的耐水性能,在长期浸水后,其体积膨胀率和拉伸强度变化更小.而MnO2硫化的聚硫代醚密封剂具有更好的耐热空气老化性能,在耐热空气老化后,其具有更高的拉伸强度和扯断伸长率.与此同时,对于EP硫化剂而言,配方中的酚醛环氧树脂有助