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以FeCl3为原料,三乙烯四胺（TETA）为配位剂,采用微波水解法制备α-纳米Fe2O3。并运用激光粒度仪、FT-IR、UV-Vis对所得产物进行结构和性质的分析比较。结果表明,微波照射能迅速制备粒径小而均匀的纳米粒子,缩短陈化时间。微波水解法中,微波加热时间14 min及nTETA∶nFeCl3=40∶100（摩尔比）为最佳条件,在此条件下制备的纳米α-Fe2O3粒径小而均匀。纳米Fe2O3的红外光谱在580 cm-1和480 cm-1附近的特征吸收峰随着粒径的减小发生红移,而紫外光谱在480 nm和330～350 nm附近两个吸收峰受量子尺寸效应的影响随粒径变小发生蓝移。