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采用微波消解样品前处理手段以及双道原子荧光光度计，建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量的方法。通过试验确定了样品前处理方法，对负高压、灯电流，载气、屏蔽气、原子化器高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下，砷、汞含量分别在0-50ng／mL和0—1．0ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0．9996，0．9996，检出限分别为0．085，0．008ng／mL，回收率分别为88．8％～107．4％，90．0％～120％，测定结果的相对标准偏差均