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采用HAc-H2O2协同氧化降解法制备低聚壳聚糖,研究了反应时间、反应温度、过氧化氢质量分数、乙酸质量分数对制备低聚壳聚糖反应过程的影响。通过单因素和正交试验,确定了最佳工艺条件。实验表明,在反应时间为4h、温度为80℃、过氧化氢质量分数为8%和乙酸质量分数为3%条件下,制备的低聚壳聚糖的粘度最小(2.4mPa·s)、脱乙酰度最大(89.2%)。经红外光谱和扫描电镜分析,制备的低聚壳聚糖与其原样壳聚糖的结构基本一致。